双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法
【技术领域】
[0001 ]本发明涉及一种一氯乙酸钠的检测方法。
【背景技术】
[0002]双子表面活性剂又称Gemini表面活性剂，是通过一个联接基将两个传统表面活性剂分子在其亲水头基或接近亲水头基处连接在一起而形成的一类新型表面活性剂。与传统表面活性剂相比，双子表面活性剂具有极高的表面活性、更低的Krafft点和很好的水溶性，其水溶液具有特殊的相行为，与传统表面活性剂复配时能产生较强的协同效应，同时具有独特的流变性能、更强的降低油水界面张力的能力、良好的钙皂分散性能和润湿性能、对油的增溶能力更强以及对皮肤的刺激性更小等优势。近年来，双子表面活性剂已成为国内外胶体和界面化学的研究热点和重点，被誉为“新一代表面活性剂”的突出代表。与合成传统表面活性剂相同，合成含有羧基的双子表面活性剂常以一氯乙酸及其钠盐为原料，因此产品中常残留有一定量的一氯乙酸钠和二氯乙酸钠(原料中的杂质)。一氯乙酸钠和二氯乙酸钠是有毒物质，对人体有一定危害，直接影响产品质量。产品中二氯乙酸钠的残留量通过使用高品质的原料可以控制，而一氯乙酸钠的残留量必需通过采用合适的生产条件加以控制。
【发明内容】
[0003]本发明提供一种准确、快速分析双子表面活性剂中一氯乙酸钠的残留量的检测方法。
[0004]本发明所述双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，包括以下试剂:一氯乙酸钠:分析纯，Acros Organics公司；超纯水:采用Milli—Q Advantage A10超纯水系统自制;结构通式为Na00CCH2CH{0(CH2CH20)xR).CH20(CH2CH20)。CH2CH{0(CH2CH20)，R) ‘ CH，COONa的阴离子一非离子双子表面活性剂A，B，C，D0
[0005]具体制备方法包括以下步骤:
(一)溶液的配制:(1) 一氯乙酸钠标准储备液的制备:准确称取0.lg—氯乙酸钠标准试样，用超纯水溶解并定容至1000 mL，配成质量浓度为100mg/L的一氯乙酸钠标准储备液。
(2)—氯乙酸钠标准溶液的制备:分别移取0.1?10.0mL的一氯乙酸钠标准储备液于100mL容量瓶中，用超纯水定容，制得质量浓度为0.1?10.0mg/L的一氯乙酸钠标准溶液，用于绘制标准工作曲线。(二)色谱条件的选择:色谱柱为1npac AS19阴离子分析柱(4_X250mm)和AG19保护柱(4 mmX50 mm)，柱温30°C，电导池检测器温度35°C。采用抑制方式，Κ0Η溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，进样量20μ1，抑制器电流87mA。淋洗液的梯度洗脱程序为:先用浓度为8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脱7.0min，然后用浓度为35.0mmol/L的Κ0Η溶液洗脱1 lmin，最后用浓度为8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脱至平衡。
[0006]本发明双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，可准确、快速分析双子表面活性剂中一氯乙酸钠的残留量，方法简单，使用效率高。
[0007]【具体实施方式】:
本发明所述双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，包括以下试剂:一氯乙酸钠:分析纯，Acros Organics公司；超纯水:采用Milli—Q Advantage A10超纯水系统自制；结构通式为Na00CCH2CH{0(CH2CH20)xR).CH20(CH2CH20)。CH2CH{0(CH2CH20)，R) ‘ CH，COONa的阴离子一非离子双子表面活性剂A，B，C，D。包括以下仪器:D1nex ICS —1500型离子色谱仪:美国赛默飞世尔科技有限公司，配有RFC—30淋洗液自动发生器、D1nex ASRS 300(4 mm)型阴离子自身再生膜抑制器、电导池检测器和Chromeleon 6.80色谱工作站;可调容量精密移液器:100。1 000 I1L，艾本德公司；一次性试样过滤器:直径13 _，材料为聚醚砜树脂，材料粒径0.2 IJm，北京莱伯沃德科技有限公司；前处理柱D1nex OnGuard II RP(简称RP预柱):规格1.0 mL，美国赛默飞世尔科技有限公司。
[0008](一)溶液的配制:(1)一氯乙酸钠标准储备液的制备:准确称取0.lg—氯乙酸钠标准试样，用超纯水溶解并定容至1000 mL，配成质量浓度为100mg/L的一氯乙酸钠标准储备液。(2)—氯乙酸钠标准溶液的制备:分别移取0.1?10.0mL的一氯乙酸钠标准储备液于100mL容量瓶中，用超纯水定容，制得质量浓度为0.1?10.0mg/L的一氯乙酸钠标准溶液，用于绘制标准工作曲线。(二)色谱条件的选择:色谱柱为1npac AS19阴离子分析柱(4mmX250mm)和AG19保护柱(4 mmX50 mm)，柱温30°C，电导池检测器温度35°C。采用抑制方式，Κ0Η溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，进样量20μ1，抑制器电流87mA。淋洗液的梯度洗脱程序为:先用浓度为8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脱7.0min，然后用浓度为35.0mmol/L的Κ0Η溶液洗脱1 lmin，最后用浓度为8.0 mmol/L的Κ0Η溶液洗脱至平衡。
【主权项】
1.本发明双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，其特征在于包括以下步骤:(一)溶液的配制:(1)一氯乙酸钠标准储备液的制备:准确称取0.lg—氯乙酸钠标准试样，用超纯水溶解并定容至1000 mL，配成质量浓度为100mg/L的一氯乙酸钠标准储备液。(2)—氯乙酸钠标准溶液的制备:分别移取0.1?10.0mL的一氯乙酸钠标准储备液于100mL容量瓶中，用超纯水定容，制得质量浓度为0.1?10.0mg/L的一氯乙酸钠标准溶液，用于绘制标准工作曲线。(二)色谱条件的选择:色谱柱为1npac AS19阴离子分析柱(4_X250mm)和AG19保护柱(4 mmX50 mm)，柱温30°C，电导池检测器温度35°C。采用抑制方式，K0H溶液梯度淋洗，淋洗液流量1.0mL/min，进样量20μ1，抑制器电流87mA。淋洗液的梯度洗脱程序为:先用浓度为8.0 mmol/L的K0H溶液洗脱7.0min，然后用浓度为35.0mmol/L的K0H溶液洗脱1 lmin，最后用浓度为8.0 mmol/L的K0H溶液洗脱至平衡。
【专利摘要】本发明涉及双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，其包括以下步骤：（一）溶液的配制：（1）一氯乙酸钠标准储备液的制备：准确称取0.1g一氯乙酸钠标准试样，用超纯水溶解并定容至l000mL，配成质量浓度为100mg／L的一氯乙酸钠标准储备液。（2）一氯乙酸钠标准溶液的制备：分别移取0.1～10.0mL的一氯乙酸钠标准储备液于100mL容量瓶中，用超纯水定容，制得质量浓度为0．1～10．0mg／L的一氯乙酸钠标准溶液，用于绘制标准工作曲线。本发明双子表面活性剂中残留的一氯乙酸钠的检测方法，可准确、快速分析双子表面活性剂中一氯乙酸钠的残留量，方法简单，使用效率高。
【IPC分类】G01N30/02, G01N30/34
【公开号】CN105445391
【申请号】CN201510772711
【发明人】张俊
【申请人】陕西易阳科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2015年11月13日