专利名称：一种利用结晶法分步提取阿维菌素b1组分和b2组分的工艺的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种利用结晶法分步提取阿维菌素BI组分和B2组分的工艺。
背景技术：
阿维菌素是阿佛曼灰色链霉菌的发酵代谢产物，属于抗生素类药物，它的化学结构是带双糖支链的大环内酯，由A la、Alb、A2a、A2b、Bla、Blb、B2a、B2b等8个组分所组成(各组分结构见式1)，在八个组分中B组分(B1a、B1b、B 2a、B 2 b )的生物活性优于A组分(Ala、Alb、A2a、A2b)。该产品发酵过程中，B1 (Bla和少量Blb)组分和B2 (B2a和少量B2b)组分的含量基本相当，但现有的提取工艺只对B1组分进行了提取纯化，而没有对B2组分进行分离纯化，研究表明，B2组分作为农药和兽药均具有良好的效果。
权利要求
1.一种利用结晶法分步提取阿维菌素BI组分和B2组分的工艺，其特征在于包括如下步骤(1)使用乙醇或甲醇充分浸取阿维菌素菌丝体；浸取液初步浓缩后使用活性炭脱色；脱色完成后过滤，滤液蒸去溶剂，溶质用甲苯溶解，降温结晶，得到阿维菌素BI和B2组分混合物；(2)步骤(I)的结晶母液蒸去溶剂，加入甲醇溶解后，降温结晶，得到阿维菌素BI组分，其中Bla组分和Blb组分的质量比大于15 ；(3)步骤(I)得到的BI和B2组分混合物用甲醇溶解后重结晶得BI组分；(4)步骤(3)的结晶母液蒸去溶剂后用甲苯溶解后重结晶，得B2组分，其中B2a组分和B2b组分的质量比大于15。
2.根据权利要求1所述的工艺，其特征在于所述阿维菌素菌丝体是将阿维菌素发酵液过滤后收集，并干燥至水分含量10%-70% (w/w)得到。
3.根据权利要求2所述的工艺，其特征在于使用所述菌丝体重量(千克)8 15倍体积(升)的乙醇或甲醇充分浸取阿维菌素菌丝体。
4.根据权利要求3所述的工艺，其特征在于所述初步浓缩是将所述浸取液浓缩至阿维菌素 Bla 含量 O. 5% 2. 5% (w/w)。
5.根据权利要求4所述的工艺，其特征在于加入所述菌丝体重量O.3% O. 8%的活性炭，在40 70°C下脱色30分钟。
6.根据权利要求5所述的工艺，其特征在于步骤(I)中按所述溶质中阿维菌素Bla质量(千克)的3、倍体积(升)加入甲苯，加热至70°C溶解，以3-5°C /h降温至10°C结晶。
7.根据权利要求6所述的工艺，其特征在于步骤(2)中加入结晶母液中Bla质量(千克)的8-12倍体积(升)的甲醇，加热至65°C溶解，以3-5°C /h降温至10°C结晶。
8.根据权利要求7所述的工艺，其特征在于步骤(3)中按所述混合物中阿维菌素Bla质量(千克)的15 30倍体积(升)加入甲醇，加热至65°C溶解，以3-5°C /h降温至10°C结晶。
9.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于步骤(4)中按溶质中Bla质量(千克)的疒5倍体积(升)加入甲苯，加热至70°C溶解，以3-5°C /h降温至10°C结晶。
10.根据权利要求8所述的工艺，其特征在于步骤(2)和(3)中得到的BI组分混合后经过广4次重结晶、干燥后即可得到BI含量大于90%的产品；步骤(4)得到的B2组分经过Γ4次重结晶、干燥后即可得到B2含量大于90%产品。
全文摘要
本发明涉及一种利用结晶法分步提取阿维菌素B1组分和B2组分的工艺，其步骤为使用乙醇(或甲醇)浸取阿维菌素菌丝体；浸取液初步浓缩后加入活性炭脱色；脱色完成后，转换溶剂为甲苯；降温结晶得到阿维菌素B1组分和B2组分的混合物；结晶母液转换溶剂为甲醇，降温结晶，晶体为阿维菌素B1组分。第一次结晶得到的B1组分与B2组分的混合物，使用甲醇进行结晶，得到B1组分；母液转换溶剂为甲苯，结晶得到B2组分。本发明在不增加发酵成本的前提下，分步从菌丝体中提取B1组分和B2组分，在提高企业经济效益的同时，减少了资源浪费和废弃物的产生。
文档编号C07H17/08GK103030675SQ20121046746
公开日2013年4月10日 申请日期2012年11月19日 优先权日2012年11月19日
发明者张庆, 高鹤永, 杨军强, 王少伟, 吕烨, 次素英 申请人:河北威远生物化工股份有限公司