茶粕超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的制作方法
【专利摘要】本发明涉及一种利用茶粕作为原料，提取高纯度茶皂素的方法。将茶粕用超微粉碎机粉碎至粒径小于500目的茶粕粉，再加入热水，在一定的超声波处理条件下进行浸提，再用乙醇转萃其中的茶皂素，然后浓缩、脱色、干燥得到高纯度的茶皂素。与现有茶皂素提取方法相比，本发明工艺操作简单，生产成本低，周期短，效率高，生产的茶皂素纯度可达95％以上，适于大规模推广应用，可充分利用茶粕资源，促进油茶产业化发展。
【专利说明】茶粕超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种利用茶柏提取高纯度茶皂素的技术，属于天然产物提取分离领域。
【背景技术】
[0002]茶皂素又称茶皂苷，是一种由各类茶叶籽、油茶籽制油后的茶饼柏中提取出来的含有结构糖与结构酸的五环三萜类化合物。它是一种性能优良的天然非离子型表面活性剂，可广泛应用于日化、建材、纺织、农药领域，具有较高的经济价值。我国盛产茶油，年产茶油约15万吨，茶籽饼约50万吨。用有机溶剂将茶籽饼进行进一步提油后的残渣即为茶柏。由于茶柏味苦，有毒，目前基本上被废弃，造成了很大的资源浪费。因此，从废弃的茶柏中提取茶皂素不仅可以提高茶柏的综合利用率，还可以延长油茶产业链，促进油茶的产业化发展，具有广阔的前景。
[0003]目前，从茶柏中提取茶皂素通常采用水浸法、溶剂提取法，这两种方法存在提取时间长、得率低、产品质量差、能耗高等诸多缺陷，限制了茶皂素的工业化生产。随着工艺技术的发展，超声波提取法，微波辅助提取法等新型环保技术开始引起关注，但是关于利用茶柏为原料，通过茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的研究未见报道。
【发明内容】
[0004]本发明以解决上述技术的缺点为目的，提供一种利用茶柏作为原料提取高纯度茶皂素的方法，该方法制备工艺简单，周期短，效率高，所得茶皂素纯度高，并且还可以对乙醇进行回收，有利于降低生产成本。
[0005]本发明的技术方案是茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素，它的步骤如下:
[0006](I)采用超微粉碎机将已提油后的茶柏粉碎为粒径小于500目的茶柏粉末。
[0007](2)将茶柏粉用水溶液在恒温60°C，超声频率20kHz~40kHz，超声功率400w~SOOw的条件下浸提20~60min，离心分离后得到茶皂素浸提液。再将残渣按上述方法浸提一次，离心得到浸提液，合并两次浸提液。
[0008](3)向收集的浸提液中加入絮凝剂进行絮凝，离心，除去沉淀，得到澄清液体。
[0009](4)向澄清液体中加入95%乙醇作为萃取溶剂，在恒温50°C的条件下萃取1.5~3h，离心分离后得到茶皂素萃取液。
[0010](5)将茶皂素萃取液进行减压浓缩后回收乙醇。待浓缩后的溶液冷却后，加入絮凝剂絮凝，离心分离后得到澄清液体。
[0011 ] (6)将所得澄清液体用活性炭脱色至白色或淡黄色，得脱色液。然后将脱色液干燥得到茶皂素成品。
[0012] 本发明的优点是:通过对茶柏进行超微粉碎预处理，可极大的减小茶柏原料的粉碎粒径，增加其溶解性；在水浸提过程中采用超声波进行辅助处理，超声波作用于液体中可产生空化效应，强大的压力造成生物细胞壁的破坏，而且整个破碎过程在瞬间完成，同时超声波产生的振动加强了细胞内物质的释放、扩散及溶解，被浸提的物质在被破碎时生物活性保持不变，同时可大大提高提取速率和得率。水提后以95%乙醇作为溶剂萃取水浸提液中的茶皂素，不但可显著提高茶皂素的纯度，还大大减少了溶剂用量且溶剂可回收利用，有利于降低生产成本。
【具体实施方式】
[0013]实施例1
[0014]采用超微粉碎机将已提油后的茶柏进行超微粉碎并过500目筛，称取100g茶柏粉末，然后加入800ml蒸馏水，在恒温60°C的条件下，超声辅助浸提20min。
[0015]调节超声频率为20kHz，超声功率为400w。浸提完成后，离心分离，残渣再按上述方法加水300ml浸提一次，合并两次浸提液。按浸提液的5%加入絮凝剂，静置澄清，除去沉淀物，得到茶皂素提取液。然后按体积比1: 0.5的比例向茶皂素提取液中加入95%的乙醇，搅拌均匀，在恒温50°C的条件下静置2h，离心分离得茶皂素萃取液。利用旋转蒸发仪对茶皂素萃取液进行浓缩处理，回收乙醇试剂，将浓缩液絮凝后脱色，然后再进行干燥处理，得到乳白色粉末状茶皂素 9.81g，纯度为95.46%。所得茶皂素的回收率为93.4%。
[0016]实施例2
[0017]采用超微粉碎机将已提油后的茶柏进行超微粉碎并过500目筛，称取250g茶柏粉末，然后加入2000ml蒸馏水，在恒温60°C的条件下，超声辅助浸提20min。调节超声频率为40kHz，超声功率为800w。浸提完成后，离心分离，残渣再按上述方法加水500ml浸提一次，合并两次浸提液。其余实施步骤与实施例1所述相同。最后得到茶皂素成品24.57g，纯度为96.79%。所得茶阜素的回收率为94.1%。
【权利要求】
1.一种茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于步骤如下: (1)采用超微粉碎机将已提油后的茶柏粉碎为粒径小于500目的茶柏粉末。 (2)将茶柏粉用水溶液在恒温60°C，超声频率20kHz~40kHz，超声功率400w~800w的条件下浸提20~60min，离心分离后得到茶皂素浸提液。沉淀再用水同前面一样进行二次浸提，离心得到浸提液，合并两次浸提液。 (3)向收集的浸提液中加入5~10%的絮凝剂絮凝，离心，除去沉淀，得到澄清液体。 (4)向澄清液体中加入95%乙醇作为萃取溶剂，在恒温50°C的条件下萃取1.5~3h，离心分离后得到茶皂素萃取液。 (5)将茶阜素萃取液进行减压浓缩后回收乙醇。待浓缩后的溶液冷却后，加入5~10%的絮凝剂絮凝，离心分离后得到澄清液体。 (6)将所得澄清液体用活性炭脱色至白色或淡黄色，得脱色液。然后将脱色液干燥得到茶皂素成品。
2.根据权利I要求所述的茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的茶柏粉与水溶液质量比为1: 8。
3.根据权利I要求所述的茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的絮凝剂是I %的壳聚糖溶液，絮凝条件为水浴温度50-65°C，静置2h。
4.根据权利I要求所述的茶柏超微粉碎及超声波辅助水醇法提取茶皂素的方法，其特征在于:所述的浸提液与萃取溶剂95%乙醇的体积比为1: 0.5。
【文档编号】C07H15/256GK103936811SQ201310023109
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2013年1月18日 优先权日:2013年1月18日
【发明者】汪志强 申请人:汪志强