专利名称：3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法
技术领域：
本发明属于化学合成工艺领域，具体涉及3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法。
背景技术：
3，5-二甲氧基苯甲醇是制备白藜芦醇的重要中间体。白藜芦醇是一种生物性很强的天然多酚类物质，又称为芪三酚，是肿瘤的化学预防剂，也是对降低血小板聚集，预防和治疗动脉粥样硬化、心脑血管疾病的化学预防剂，白藜芦醇的实验研究已经证实具有对心血管疾病和癌症的有益作用。白藜芦醇对激素依赖性肿瘤(包括乳腺癌、前列腺癌、子宫内膜癌和卵巢癌等)有明显的预防作用。还可对骨质疏松、痤疮(青春痘)及老年痴呆症有预防作用，具有抗病毒及免疫调节作用。目前，白藜芦醇作为保健品、化妆品及食品添加剂等大量使用，市场需求量很大。
权利要求
1.3，5- 二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:先制备含铜催化剂；再将3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，制得3，5- 二甲氧基苯甲醇。
2.根据权利要求1所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述含铜催化剂的制备包括以下步骤: a、将硅溶胶酸化后经超声波处理5 60分钟，得到改性硅溶胶载体； b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体，加入到尿素和硝酸铜的水溶液中，搅拌I 10小时，再将体系在50 98°C下搅拌10 28小时，趁热过滤出固体，去离子水洗涤固体； C、将步骤b中洗涤后的固体干燥后焙烧； d、将步骤c焙烧后的固体用氢气还原活化，制得所述的含铜催化剂。
3.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的酸化是用稀硝酸酸化，稀硝酸的浓度为0.001 0.05mol/L ； 优选的，所述稀硝酸的浓度为0.005 0.01mol/Lo
4.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤a中的超声波处理时间为20 40min。
5.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤b中的尿素和硝酸铜的水溶液中，尿素的浓度为0.05 1.5mol/L，硝酸铜的浓度为0.01 .0.5mol/L ； 优选的，所述的尿素和硝酸铜的水溶液中，尿素的浓度为0.1 1.0mol/L，硝酸铜的浓度为 0.05 0.4mol/L。
6.根据权利要求2所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤c中的固体在90 120°C干燥6 12小时，再在200 400°C下焙烧2 6小时； 优选的，所述的固体在100 110°C干燥8 12小时，再在300 350°C下焙烧2 6个小时。
7.根据权利要求6所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述步骤d中的还原活化，是指常压下，活化温度为150 300°C，用流量为60 150mL/min的氢气流还原活化； 优选的，所述氢气流的流量为80 120mL/min，活化温度为180 250°C。
8.根据权利要求1所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述的.3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，具体操作包括:在氢气氛围中将3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯气化，使氢气和3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气通过含铜催化剂，得到产物3，5- 二甲氧基苯甲醇；其中，氢气和3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100 200: 1，反应温度为250 400°C，3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.01 0.8h S氢气压力为5 30atm。
9.根据权利要求8所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:所述的氢气和3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为70 150: 1，反应温度为300 350℃，3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.05 0.6h-1,氢气压力为10 20atm。
10.根据权利要求1所述的3，5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，其特征在于:包括以下操作步骤: a、将硅溶胶用稀硝酸酸化后，经超声波处理5 60分钟，得到改性硅溶胶载体；b、将步骤a制得的改性硅溶胶载体，加入到尿素和硝酸铜配制成水溶液中，搅拌I 10小时，然后升温至50 98°C，搅拌10 28小时，趁热过滤出固体，去离子水洗涤固体； C、将步骤b中制得的固体在90 120°C干燥6 12小时，再在200 400°C下焙烧2 6小时； d、将步骤c焙烧后的固体在常压150 300°C下，用流量为60 150mL/min的氢气流还原活化，制得所述的含铜催化剂； e、在氢气氛围中将3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯气化，再将含铜催化剂固定到氢化床上，使氢气和3，5- 二甲氧基苯甲酸甲酯的混合气自上而下通过催化剂的床层，产物3，5- 二甲氧基苯甲醇由反应器底部引出；其中，氢气和3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的摩尔比为100 200: I，反应温度为250 400°C，3，5-二甲氧基苯甲酸甲酯的体积空速为0.01 0.81Γ1，氢气压力为5 30atm。
全文摘要
本发明属于化学合成工艺领域，具体涉及3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法。本发明所要解决的技术问题是现有合成方法“三废”产生量大、成本高、操作复杂，很难工业化。本发明解决上述技术问题的技术方案是提供一种3,5-二甲氧基苯甲醇的制备方法，包括如下步骤先制备含铜催化剂；再将3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯在含铜催化剂的作用下与氢气进行反应，制得3,5-二甲氧基苯甲醇。本发明为工业化制备3,5-二甲氧基苯甲醇提供了一种简单易行、收率高、成本低、反应过程中不使用任何有机溶剂、工艺更环保的新方法。
文档编号C07C41/26GK103073399SQ20131003137
公开日2013年5月1日 申请日期2013年1月28日 优先权日2013年1月28日
发明者刘卫国, 王灿辉, 郭鹏 申请人:爱斯特(成都)医药技术有限公司