专利名称：一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法
技术领域：
本发明属于化学领域的合成方法，具体涉及一种3，3，3_三氟丙酸甲酯的合成方法。
背景技术：
3，3，3_三氟丙酸甲酯可用作合成医药、农药的中间体，也可用作合成高性能含氟材料的原料或中间体。例如《Convenient synthesis of3, 3, 3-trif luoropropanoic acidby hydrolytic oxidation of3,3,3-trifluoropropanaldimethyl acetal)) Journal offluorine chemistry, 129 (I) 35-39，2008 公开了一种 3,3,3-三氟丙酸甲酯的制备方法，该方法以3，3，3-三氟丙烯基醚为原料经三步反应制备3，3，3-三氟丙酸甲酯的方法，该方
法合成路线如下:
权利要求
1.一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，其特征在于，该方法以3，3，3-三氟丙烯为原料，具体包括如下步骤: (1)将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70°C 120°C，反应8tTl2h，冷却，将反应液过滤，滤液供下步使用； 其中，3，3，3-三氟丙烯:Pd/C催化剂:甲醇:助氧化剂质量比为1:1.4 2.5:0.02 0.2:0.04 0.4 ； Pd/c催化剂的钯含量为催化剂总质量的5%， 助氧化剂为氯化铜或氯化铁； (2)将步骤(I)所得滤液，质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60°C 80°C，滴加双氧水后，在60°C 80°C条件下反应4tT8h，反应液经过滤、蒸馏，接收70°C 73°C馏分，得到3，3，3-三氟丙酸甲酯； 其中，滤液:质子酸:助氧化剂:双氧水质量比为1:0.08 0.4:0.01 0.04:0.1 0.6 ； 所述的质子酸为盐酸或硫酸； 所述的助氧化剂为氯化铜、氯化铁或五氧化二钒。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，具体包括如下步骤: (1)将20g的甲醇、0.26g的Pd/C催化剂、1.33g的氯化铜置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯13g及IMPa氧气后,升温至120°C,反应8h,冷却至室温,过滤反应液,滤液供下步使用； (2)将25g步骤(I)所得滤液置于三口烧瓶中，加入1.9g的盐酸、0.5g的五氧化二钒，升温至60°C，搅拌下滴加9g的双氧水，在60°C条件下反应6h，反应液经过滤、蒸馏，接收700C 73°C馏分，得到3，3，3_三氟丙酸甲酯。
全文摘要
本发明公开了一种3，3，3-三氟丙酸甲酯的合成方法，以3，3，3-三氟丙烯为原料，将甲醇、Pd/C催化剂、助氧化剂置于反应釜中，通入3，3，3-三氟丙烯及氧气后，升温至70℃~120℃，反应8h~12h，冷却，将反应液过滤；将所得滤液、质子酸和助氧化剂加入到三口烧瓶中，升温至60℃~80℃，滴加双氧水后反应4h~8h，即得3，3，3-三氟丙酸甲酯。其合成步骤较少，只需两步即可，且收率较高，后处理简单。
文档编号C07C67/39GK103145556SQ20131006205
公开日2013年6月12日 申请日期2013年2月27日 优先权日2013年2月27日
发明者亢建平, 吕剑, 杜咏梅, 郝志军, 毛伟, 张建伟, 王伟, 杨志强, 李亚妮, 王志轩, 秦越, 韩升 申请人:西安近代化学研究所