一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺的制作方法
【专利摘要】一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺，它涉及乙酰乙酸甲酯【技术领域】，它的生产传质工艺为：(一)、在容器内加入甲醇后，通过搅拌装置搅拌，同时滴加双乙烯酮；(二)、在150℃～300℃并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品；(三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤，过滤后再通过精分馏得到成品；它能提高反应转化率，节约了成本，而且产生的固废少，达到生产节能减排的要求。
【专利说明】—种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺
【技术领域】
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[0001]本发明涉及乙酰乙酸甲酯【技术领域】，具体涉及一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺。【背景技术】:
[0002]乙酰乙酸甲酯是杀菌剂恶霉灵/ 二甲嘧酚/乙嘧酚、杀虫剂二嗪磷/蝇毒磷/嘧啶氧磷、除草剂咪唑乙烟酸，杀鼠剂，杀鼠醚，杀鼠灵等物质的中间体。可用作纤维素醚酯混合溶剂的成分，也可用于农药、医药、染料、颜料、分子稳定剂等有机合成中。
[0003]乙酰乙酸甲酯为无色透明液体，由双乙烯酮和甲醇在催化剂存在下经酯化后得到粗品，再经粗分馏而得成品。本酯化反应为典型的滴加传质反应过程，一般采用釜式反应器，在器内加入甲醇后搅拌下滴加双乙烯酮。采用传统滴加装置酯化后粗品含量在94.5%左右，且色泽微红(有高聚物产生)，反应收率低，仅为94%左右。按此法生产，要得到含量大于99%的精乙酰乙酸甲酯不仅单位成本高，而且产生的固废多，不符合现代生产节能减排的要求。
【发明内容】
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[0004]本发明的目的是提供一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺，它能提高反应转化率，节约了成本，而且产生的固废少，达到生产节能减排的要求。
[0005]为了解决【背景技术】所存在的问题，本发明是采用如下技术方案:它的生产传质工艺为:
[0006](一 )、在容器内加入甲醇后，通过搅拌装置搅拌，同时滴加双乙烯酮；
[0007](二)、在150°C~300°C并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;
[0008](三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤，过滤后再通过精分馏得到成品。
[0009]本发明采用新型的喷雾滴加反应装置，改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率；节约了成本，而且产生的固废少，达到生产节能减排的要求。
【具体实施方式】
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[0010]本【具体实施方式】采用如下技术方案:它的生产传质工艺为:
[0011](一)、在容器内加入甲醇后，通过搅拌装置搅拌，同时滴加双乙烯酮；
[0012](二)、在150°C~300°C并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品;
[0013](三)、将步骤(二)得到粗品先进行过滤，过滤后再通过精分馏得到成品。
[0014]本【具体实施方式】中乙酰乙酸甲酯生产前工段酯化反应收率由94%提高到95.5%,精懼后提闻了成品的品质。同时转化率的提闻可以带来较闻的经济效益。
[0015]本【具体实施方式】采用新型的喷雾滴加反应装置，改变微观传质和宏观传质效果以提高反应转化率；节约了成本，而且产生的固废少，达到生产节能减排的要求。
【权利要求】
1.一种乙酰乙酸甲酯生产传质工艺，其特征在于它的生产传质工艺为:(一)、在容器内加入甲醇后，通过搅拌装置搅拌，同时滴加双乙烯酮；(二)、在150°C~300°C并在催化剂存在下通过喷雾滴加装置进行酯化后得到粗品；(三)、将步骤 (二)得到粗品先进行过滤，过滤后再通过精分馏得到成品。
【文档编号】C07C69/72GK104045558SQ201310081617
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2013年3月15日 优先权日:2013年3月15日
【发明者】陈正荣, 陈敏, 陈飞, 崔惠忠 申请人:江苏天成生化制品有限公司