专利名称：一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法
技术领域：
本发明涉及一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法。属于生物提取技术。
背景技术：
茶多酚又称茶鞣或茶单宁，是茶叶中多酚类物质的总称，包括黄烷醇类、花色苷类、黄酮类、黄酮醇类和酚酸类等。其中以黄烷醇类物质最为重要。茶多酚是形成茶叶色香味的主要成分之一，也是茶叶中有保健功能的主要成分之一。其中以儿茶素最为重要，约占多酚类总量的60% -80% ;儿茶素类主要由EGC、DLC、EC、EGCG, GCG、ECG等几种单体组成茶多酚等活性物质具解毒和抗辐射作用，被健康及医学界誉为“辐射克星”；主要功能有抗自由基的作用；抗衰老作用；抗辐射作用；抑制癌细胞的作用；抗菌杀菌作用和抑制艾滋病毒的作用等。茶多酚可用于食品保鲜防腐，无毒副作用，食用安全。茶多酚渗入其他有机物(主要是食品)中，能够延长贮存期，防止食品退色，提高纤维素稳定性，有效保护食品各种营养成分。目前，使用在生产中提取分离高纯度茶多酚的方法，主要有以下三种方法:1溶剂提取法，2离子沉淀法，3柱分离制备法。但是所得到的产品纯度并不高，外观色泽棕黄或墨绿、化学成分残留和杂质也多，而且工艺过程时间较长；因此提高产品的含量和纯度并提高生产效率显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的是提供一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法，其具有卫生级别高、工艺简单、产品纯度高的茶多酚生产工艺；在吸附杂质的同时去除掉茶叶碱和色素。本发明方法由以下步骤完成:1、制备吸附剂。2、粉碎机将茶叶原料粉碎至5-10目。3、粉碎后的原料加入原料重量的6倍80%含量的乙醇在75°C的温度条件下连续提取3次，每次提取时间3小时。4、合并提取液，将合并后提取液在加热65°C的条件下，真空蒸馏回收乙醇，完全回收乙醇后，加入调配好的吸附剂进行吸附沉淀，吸附剂的加入量为浓缩液体积的10%，静置12小时后离心过滤分离去除杂质。5、去除杂质后的过滤液，加入原料重量2%的活性碳粉于60°C -75°c温度下搅拌30分钟吸附可溶性杂质后，再次离心分离过滤。6、分离后的过滤液， 真空浓缩至原料重量1:1时加入浓缩液5倍量乙酸乙酯进
行萃取，共三次。7、经过乙酸乙酯萃取液，真空浓缩至尽干，然后加入原料重1/2的纯净水再次蒸馏至完全回收乙酸乙酯溶剂，同时完成液相有效成分的转换。8、喷雾干燥或浓缩干燥即可获得高纯度色泽洁白的产品。
所述的吸附剂的制备:取其组方为:卫生级聚合氯化铝20%，壳聚糖80%，将以上原料合并混合后加入4倍纯净水在常温的温度条件下搅拌至完全溶解，此时的溶液有效成分浓度为20%，静置于常温下备用。本发明可做到一次性制取到色泽洁白的高纯度茶多酚产率高达12%以上，纯度高达98%左右，可大量节约常规工艺制取高纯度产品采用的色谱工艺环节所占用的生产时间。
四具体实施方式
:实施例1:(I)、制备吸附剂:取其组方为:卫生级聚合氯化铝20%，壳聚糖80%，将以上原料合并混合后加入4倍纯净水在常温的温度条件下搅拌至完全溶解，此时的溶液有效成分浓度为20%，静置于常温下备用。(2)、称取粉碎的茶叶原料100克。(3)、加入原料重量的6倍浓度80%的乙醇600毫升，在75°C的温度条件下连续回流提取3次，每次提取时间3小时。(4)、合并3次的提取液在75°C温度条件下真空蒸馏回收提取液中的乙醇，乙醇回收完毕后并加入调配好的吸附溶液100毫升进行杂质吸附，静置24小时后离心分离过滤去除固体杂质。(5)、再次真空浓缩经处理后的过滤液，达到原料和浓缩液的质量比2: 1，既100克的原料:50晕升的浓缩液。(6)、在浓缩液中加入6倍体积(300毫升)的乙酸乙酯进行萃取，共3次。(7)、合并乙酸乙酯的萃取液于60°C的温度下真空蒸馏，加热前先在萃取液中加入与浓缩液体积相同的纯净水，在完成溶剂回收的同时完成两液相溶液中有效成分的转换。(8)、蒸馏溶剂后的水溶液喷雾干燥。干燥后称量所得127克,色度较白的产品,经检测含量达98.2%。实施例2:(I)、制备吸附剂:取其组方为:卫生级聚合氯化铝20%，壳聚糖80%，将以上原料合并混合后加入4倍纯净水在常温的温度条件下搅拌至完全溶解，此时的溶液有效成分浓度为20%，静置于常温下备用。(2)、称取粉碎的茶叶原料:100公斤。(3)、加入原料重量的6倍浓度80%的乙醇600公斤，在75°C的温度条件下连续回流提取3次，每次提取时间3小时。(4)、合并3次的提取液在75°C温度条件下真空蒸馏回收提取液中的乙醇，乙醇回收完毕后并加入调配好的吸附溶液100公斤进行杂质吸附，静置24小时后离心分离过滤去除固体杂质。(5)、再次真空浓缩经处理后的过滤液，达到原料和浓缩液的质量比2: 1，既100公斤的原料:50公斤的浓缩 液。(6)、在浓缩液中加入6倍体积(300公斤)的乙酸乙酯进行萃取，共3次。(7)、合并乙酸乙酯的萃取液于60°C的温度下真空蒸馏，加热前先在萃取液中加入与浓缩液体积相同的纯净水，在完成溶剂回收的同时完成两液相溶液中有效成分的转换。(8)、蒸馏溶剂后的水溶液喷雾干燥。干燥后称量所得12.8公斤，色度较白的产品，经检测含量达98.37%。实施例3:(I)、制备吸附剂:取其组方为:卫生级聚合氯化铝20%，壳聚糖80%，将以上原料合并混合后加入4倍纯净水在常温的温度条件下搅拌至完全溶解，此时的溶液有效成分浓度为20%，静置于常温下备用。(2)、称取粉碎的茶叶原料:200公斤。(3)、加入原料重量的6倍浓度80%的乙醇1200公斤，在75°C的温度条件下连续回流提取3次，每次提取时间3小时。(4)、合并3次的提取液在75°C温度条件下真空蒸馏回收提取液中的乙醇，乙醇回收完毕后并加入调配好的吸附溶液200公斤进行杂质吸附，静置24小时后离心分离过滤去除固体杂质。 (5)、再次真空浓缩经处理后的过滤液，达到原料和浓缩液的质量比2: 1，既200公斤的原料:100公斤的浓缩液。(6)、在浓缩液中加入6倍体积(600公斤)的乙酸乙酯进行萃取，共3次。(7)、合并乙酸乙酯的萃取液于60°C的温度下真空蒸馏，加热前先在萃取液中加入与浓缩液体积相同的纯净水，在完成溶剂回收的同时完成两液相溶液中有效成分的转换。(8)、蒸馏溶剂后的水溶液喷雾干燥。干燥后称量所得25.7公斤,色度较白的产品，经检测含量达98.31%。
权利要求
1.一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法，其特征在于:本发明方法由以下步骤完成: (1)、制备吸附剂。
(2)、粉碎机将茶叶原料粉碎至5-10目。
(3)、粉碎后的原料加入原料重量的6倍80%含量的乙醇在75°C的温度条件下连续提取3次，每次提取时间3小时。
(4)、合并提取液，将合并后提取液在加热65°C的条件下，真空蒸馏回收乙醇，完全回收乙醇后，加入调配好的吸附剂进行吸附沉淀，吸附剂的加入量为浓缩液体积的10%，静置12小时后离心过滤分离去除杂质。
(5)、去除杂质后的过滤液，加入原料重量2%的活性碳粉于60°C_75°C温度下搅拌30分钟吸附可溶性杂质后，再次离心分离过滤。
(6)、分离后的过滤液，真空浓缩至原料重量1:1时加入浓缩液5倍量乙酸乙酯进行萃取，共二次。
(7)、经过乙酸乙酯萃取液，真空浓缩至尽干，然后加入原料重1/2的纯净水再次蒸馏至完全回收乙酸乙酯溶剂，同时完成液相有效成分的转换。
(8)、喷雾干燥或浓缩干燥即可获得高纯度色泽洁白的产品。
2.如权利要求1所述的一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法，，其特征在于吸附剂的制备:取其组方为:卫生级聚合氯化铝20%，壳聚糖80%，将以上原料合并混合后加A 4倍纯净水在常温的温度条件下搅拌至完全溶解，此时的溶液有效成分浓度为20%，静置于常温下备用。
全文摘要
本发明涉及一种从茶叶中提取分离高纯度茶多酚的方法。本发明方法由以下步骤完成制备吸附溶剂，粉碎的茶叶碎片于65-75℃温度下提取，提取液蒸馏回收溶剂其后加入吸附剂吸附极性杂质后过滤，过滤液再次蒸馏浓缩，浓缩液加入乙酸乙酯进行萃取，在萃取液中加入浓缩液等量的纯净水后蒸馏溶剂，剩余的水相喷雾干燥，得高纯度茶多酚。本发明方法制取的茶多酚产率高达12％以上、纯度达98％以上，并且方法实用简单，工艺流程短，生产效率高。
文档编号C07G99/00GK103193832SQ201310113218
公开日2013年7月10日 申请日期2013年3月30日 优先权日2013年3月30日
发明者王喜军, 李海军, 郭崴 申请人:王喜军