一锅法丙烯酸正己酯合成工艺的制作方法
【专利摘要】本发明提供一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，所述工艺以丙烯酸和正己醇在催化剂和阻聚剂作用下直接酯化制得丙烯酸正己酯，酯化时采用共沸脱水的方法将酯化生成的水分离，使反应向正反应方向进行；所述丙烯酸与正己醇的摩尔比为0.5-3:1。由于本发明可在一锅内完成，大大减少了反应步骤，省略了后处理程序，同时也克服了长直链醇酯化难、副产物多、收率低、产品纯度低等问题，一次性得到高纯度产物，降低工业生产成本。
【专利说明】一锅法丙烯酸正己酯合成工艺
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工合成领域，具体涉及一种丙烯酸正己酯合成工艺。
【背景技术】
[0002] 丙烯酸正己酯是一种新型的有机导电材料，也是一种重要的化工生产原料，现有 的丙烯酸正己酯通常采用酯交换法或直接酯化法合成，但其现有的合成工艺普遍存在步骤 多、收率低、副产物多、产物纯度低、生产成本高等缺点。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是提供一种步骤少、收率高、产品纯度高的丙烯酸正己酯合成工艺。
[0004] 为实现上述目的，本发明提供的技术方案是，一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，所述 工艺是以丙烯酸和正己醇在催化剂和阻聚剂作用下直接酯化制得丙烯酸正己酯，酯化时采 用共沸脱水的方法将酯化生成的水分离，使反应向正反应方向进行；所述丙烯酸与正己醇 的摩尔比为0. 5-3:1。
[0005] 优选的，所述丙烯酸与正己醇的摩尔比为1. 02-2:1。
[0006] 优选的，所述催化剂是硫酸、磷酸、氯化氢或对甲苯磺酸。
[0007] 优选的，所述催化剂的用量是丙烯酸的0. 05%-5% (重量比）。
[0008] 优选的，所述催化剂是硫酸或对甲苯磺酸。
[0009] 优选的，所述催化剂的用量是丙烯酸的0. 1%_1% (重量比）。
[0010] 优选的，所述阻聚剂是对苯二酚、叔丁基对苯二酚或叔丁基邻苯二酚。
[0011] 优选的，所述酯化反应的温度是1(T150° C。
[0012] 优选的，所述酯化反应的温度是6(Tl20° C。
[0013] 优选的，所述共沸脱水是用共沸脱水剂来实现，其中，共沸脱水剂是指苯、苯、甲 苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、二氯乙烷或环己烷。
[0014] 优选的，所述共沸剂用量是丙烯酸的1-6倍(重量比)。
[0015] 优选的，所述共沸脱水剂是苯、甲苯或环己烷。
[0016] 优选的，所述共沸脱水剂用量是丙烯酸的3-5倍(重量比）。
[0017] 优选的，所述酯化反应结束后补加有机碱盐中和后直接减压蒸馏提纯产物。
[0018] 本发明的反应式如下：
【权利要求】
1. 一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述工艺是以丙烯酸和正己醇在催化 剂和阻聚剂作用下进行酯化反应，通过一锅法直接制得高纯度丙烯酸正己酯，酯化时采用 共沸脱水的方法将酯化生成的水分离，使反应向正反应方向进行；所述丙烯酸与正己醇的 摩尔比为0. 5-3:1。
2. 如权利要求1所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述丙烯酸与正 己醇的摩尔比为1. 02-2:1。
3. 如权利要求1或2所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述催化剂是 硫酸、磷酸、氯化氢、对甲苯磺酸；催化剂的用量是丙烯酸的〇. 〇5%-5% (重量比)。
4. 如权利要求3所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述催化剂是硫 酸或对甲苯磺酸；催化剂的用量是丙烯酸的〇. 1%_1% (重量比)。
5. 如权利要求1或2所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述阻聚剂是 对苯二酚、叔丁基对苯二酚或叔丁基邻苯二酚。
6. 如权利要求1或2所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述酯化反应 的温度是10?150° C。
7. 如权利要求6所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述酯化反应的 温度是6(Tl20° C。
8. 如权利要求1或2所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述共沸脱水 是用共沸脱水剂来实现，其中，共沸脱水剂是指苯、苯、甲苯、二甲苯、氯苯、二氯甲烷、二氯 乙烷或环己烷；共沸剂用量是丙烯酸的1-6倍(重量比）。
9. 如权利要求8所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述共沸脱水剂 是苯、甲苯或环己烷；共沸脱水剂用量是丙烯酸的3-5倍(重量比)。
10. 如权利要求1或2所述的一锅法丙烯酸正己酯合成工艺，其特征在于，所述酯化反 应结束后补加有机碱盐中和后直接减压蒸馏提纯产物。
【文档编号】C07C69/54GK104230711SQ201310241889
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2013年6月19日 优先权日:2013年6月19日
【发明者】杨巧梅, 张雯君 申请人:杨巧梅, 张雯君