一种抗异构体添加剂在生产2,5-二氯硝基苯硝化反应中的应用的制作方法
【专利摘要】一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其方法步骤如下：向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5-二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98％浓硫酸和98％浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2％。优点是在2，5-二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
【专利说明】一种抗异构体添加剂在生产2, 5- 二氯硝基苯硝化反应中的应用
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种抗异构体添加剂在生产2，5_ 二氯硝基苯硝化反应中的应用方法。
【背景技术】
[0002]2，5- 二氯硝基苯，作为氮肥增效剂，具有固氮保肥作用，也可用作染料、农药、抗氧剂的中间体。在染料行业，用于冰染染料大红基GG，红色基3GL，红色基RC等，也可制备2，5-二氯苯胺作为染料中间体。在农药行业，用作农药中间体，是除草剂麦草畏和喹禾灵的中间体。2，5-二氯硝基苯还是合成抗菌剂三氯生的主要原料，因此，国内生产2，5-二氯硝基苯市场前景广阔。
[0003]2，5-二氯硝基苯硝化反应是一种化工单元反应，是向有机化合物分子中引入硝基的过程。目前，在国内外生产的2，5_ 二氯硝基苯的方法中，工业上广泛使用的抗异构体添加剂有硝酸酯，金属硝酸盐等。上述添加剂的使用在生产过程中产生的N20、N02等有害气体导致严重的环境污染，造成治理费用高，反应过程中发生的多硝化、氧化等副产物，产生严重的安全隐患。
【发明内容】
[0004]为了解决现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用方法。该方法硝化反应不发生氧化副反应，所得产品纯度闻。
`[0005]实现本发明的目的采用的技术方案是:一种抗异构体添加剂在2，5- 二氯硝基苯硝化反应中的应用方法，其方法步骤如下:
[0006]向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5-二氯硝基苯。
[0007]所述的抗异构体添加剂即为等体积的98%浓硫酸和98%浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2%。
[0008]所述硝化反应的温度为60_65°C，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65°C温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。
[0009]所述的用碱清洗，碱中和后的2,5- 二氯硝基苯的pH值为7_8。
[0010]本发明的优点在于:在2，5_ 二氯硝基苯硝化反应中应用的抗异构体添加剂，不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
【具体实施方式】[0011]一种抗异构体添加剂在2，5_ 二氯硝基苯硝化反应中的应用方法，其方法步骤如下:向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5- 二氯硝基苯。所述的抗异构体添加剂即为等体积的98%浓硫酸和98%浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2%。所述硝化反应的温度为60-65°C，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65°C温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。所述的用水清洗，由于有机物不溶于水，因此用水洗去反应中的酸，以减少废水量。所述的用碱清洗，起到中和作用，碱中和后的2，5-二氯硝基苯的pH值为7-8。
[0012]本发明应用的方法不发生氧化副反应，从源头上减少有毒有害副产物的产生，环境污染小，达到清洁生产的目的，所得产品纯度高，降低了生产成本与耗能，提高了生产效率。
【权利要求】
1.一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于:方法步骤是向装有对二氯苯的釜内，滴加一种抗异构体添加剂进行硝化反应，反应完成后静置保温0.5小时，得到2，5- 二氯硝基苯粗品；然后用水清洗，再用碱清洗，分离后得到纯品2，5- 二氯硝基苯。
2.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于:所述的抗异构体添加剂即为等体积的98%浓硫酸和98%浓硝酸的混合物，抗异构体添加剂的用量为对二氯苯重量的2%。
3.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于:所述硝化反应的温度为60-65°C，待硝化反应完毕，对二氯苯反应完全结束后，将温度控制在60-65°C温度下进行保温0.5小时，确保反应完全。
4.如权利要求1所述的一种抗异构体添加剂在2，5-二氯硝基苯硝化反应中的应用，其特征在于:所述的用碱清洗 ，碱中和后的2，5- 二氯硝基苯的pH值为7-8。
【文档编号】C07C201/16GK103450025SQ201310425090
【公开日】2013年12月18日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】杨向党, 陈晨, 赵洋洋 申请人:葫芦岛天启晟业化工有限公司