一种Bis-Tris的合成方法
【专利摘要】本发明提供一种Bis-Tris的合成方法，包括：步骤1、取5克亚硫酸氢钠和10毫升水配制溶液后再与50毫升无水乙醇混合，再将环氧乙烷气体通入此混合溶液内制成饱和环氧乙烷水溶液；步骤2、将此饱和溶液100毫升加热至30-35度，再取Tris60克倒入此溶液中慢慢溶清2小时后，取氢氧化钠20克和20毫升水调和后滴入上述溶液并使溶液的pH值控制在9.5-10.0之间，持续反应6-8小时；步骤3、将步骤2中反应结束后的溶液进行真空脱水、热过滤后，加入无水乙醇进行分散，降温等待产品析出。本发明采用环氧乙烷饱和溶液来合成Bis-Tris，方法安全可靠，反应充分，而且产物含量高。
【专利说明】—种Bis-Tris的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及生物药剂【技术领域】,特别涉及一种Bis-Tris的合成方法。
【背景技术】
[0002]Bis-Tris名为双[三(羟甲基)]氨基甲烷，分子式为:C8H19N05，白色粉末，主要用途:缓冲液，用于检测肌酸肌酶；也用于在冷冻干燥中有效保护血红蛋白。
[0003]在现有技术中，Bis-Tris是采用Tris和环氧乙烷进行合成时，气体环氧乙烷在高温反应过程中非常容易发生爆炸，而且这种反应方式还会带来反应不完全、收率低的问题。例如，环氧氯丙烷气体在30°C时可达到141pka的压力，采用气体环氧乙烷在反应温度为85-90°C时直接合成的情况下，环氧乙烷处于高压状态，穿透力很强。
【发明内容】
[0004]为解决现有技术中存在的问题，本发明实施例提供一种安全可靠、反应充分、产物含量高的Bis-Tris的合成方法；本发明的Bis-Tris的合成方法,通过把气体环氧乙烧通入液体水溶液中，使之形成环氧乙烷饱和溶液，然后再和Tris反应形成最终产品。
[0005]本发明的Bis-Tris的合成方法:
[0006]步骤1、取5克亚硫酸氢钠用10毫升水稀释后配制成亚硫酸氢钠溶液，然后将此亚硫酸氢钠溶液与50毫升无水乙醇混合，再将环氧乙烷气体通入此混合溶液内制成饱和环氧乙烷水溶液,并使饱和度溶液不得低于8% ；
[0007]步骤2、取步骤I中制 得的环氧乙烷饱和溶液100毫升，加热至30-35度，再取Triseo克倒入此环氧乙烷饱和溶液中，使之慢慢溶清；反应2小时后，取氢氧化钠20克和20毫升水调和后滴入上述溶液中，使溶液的PH值始终控制在9.5-10.0之间，并持续反应6-8小时后结束；
[0008]步骤3、将步骤2中反应结束后的溶液进行真空脱水、热过滤后，加入无水乙醇进行分散，降温等待产品析出，即可得到白色粉末状的Bis-Tris。
[0009]本发明的Bis-Tris的合成方法，由于是采用将气体环氧乙烷通入液体水溶液中形成环氧乙烷饱和溶液的方式来合成Bis-Tris，所以其反应过程避免了现有技术中采用气体直接合成会造成压力过高的问题，本发明的合成方法安全可靠，反应充分，而且产物含量闻。
【具体实施方式】
[0010]为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合具体实施例进行详细描述。
[0011]本发明实施例的Bis-Tris的合成方法所使用器材设备包括:三口烧瓶、烧杯、量筒、电动搅拌器；所需原料装备包括:环氧乙烷、亚硫酸氢钠、无水乙醇、Tirs、氢氧化钠、PH试纸；其中，Tirs为三羟甲基氨基甲烷，分子式为C4H11N03，相对分子量为121.14 ;环氧乙烷分子式为C2H40。
[0012] 本发明实施例的Bis-Tris的合成方法为:
[0013]步骤1、取5克亚硫酸氢钠用10毫升水稀释后配制成亚硫酸氢钠溶液，放入500毫升三口烧瓶中，然后将50毫升无水乙醇加入三口烧瓶中进行混合，再将环氧乙烷气体通入三口烧瓶内，使含有亚硫酸氢钠的醇溶液充分吸收使之成为饱和环氧乙烷水溶液，并使饱和度溶液不得低于8 %，一般保持在8% -20%之间；
[0014]步骤2、取三口烧瓶备用，取步骤I中制得的环氧乙烧饱和溶液100毫升放入此三口烧瓶，加热至30-35度，再取60克Tris倒入此环氧乙烷饱和溶液中，使之慢慢溶清；反应2小时后，取氢氧化钠20克和20毫升水调和后滴入装有上述溶液的三口烧瓶中，使溶液的PH值始终控制在9.5-10.0之间，并持续反应6-8小时；
[0015]步骤3、将步骤2中反应结束后的溶液进行真空脱水、热过滤后，加入无水乙醇进行分散、降温等待产品析出，即可得到白色粉末状的Bis-Tris。制得的BIS-TRIS分子式为C8H19N05，相对分子量为209.2。
[0016]本发明的Bis-Tris的合成方法，由于是采用将气体环氧乙烷通入液体水溶液中形成环氧乙烷饱和溶液的方式来合成Bis-Tris，所以其反应过程避免了现有技术中采用气体直接合成会造成压力过高的问题，本发明的合成方法安全可靠，反应充分，而且产物含量闻。
[0017]以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本【技术领域】的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
【权利要求】
1.一种Bis-Tris的合成方法,其特征在于,包括以下步骤: 步骤1、取5克亚硫酸氢钠用10毫升水稀释后配制成亚硫酸氢钠溶液，然后将此亚硫酸氢钠溶液与50毫升无水乙醇混合，再将环氧乙烷气体通入此混合溶液内制成饱和环氧乙烷水溶液，并使饱和度溶液不得低于8% ； 步骤2、取步骤I中制得的环氧乙烷饱和溶液100毫升，加热至30-35度，再取Tris60克倒入此环氧乙烷饱和溶液中，使之慢慢溶清；反应2小时后，取氢氧化钠20克和20毫升水调和后滴入上述溶液中，使溶液的PH值始终控制在9.5-10.0之间，并持续反应6-8小时后结束； 步骤3、将步骤2中反应结束后的溶液进行真空脱水、热过滤后，加入无水乙醇进行分散，降温等待产品析出，即可得到白色粉末状的Bis-Tris。
2.根据权利要求1所述的Bis-Tris的合成方法，其特征在于，步骤I中所述饱和环氧乙烷水溶液的饱和浓度为8%~20%。
【文档编号】C07C215/12GK103467312SQ201310424640
【公开日】2013年12月25日 申请日期:2013年9月18日 优先权日:2013年9月18日
【发明者】袁雪生 申请人:袁氏(宿迁)生物技术有限公司