一种提高芦荟苷提取收率的方法
【专利摘要】本发明提供了一种提高芦荟苷提取收率的方法，属于植物提取【技术领域】。主要是通过加入溶剂、柠檬酸、硫酸铵进行回流提取，使用硅胶色谱柱进行吸附分离，再通过二氧化碳超临界萃取分离进一步纯化来实现。本发明提供的芦荟苷提取方法，有效地使芦荟原料中的成分析出，收率比传统方法得到提高，产品纯度好，可以达到99%以上。
【专利说明】一种提高芦荟苷提取收率的方法
【技术领域】
[0001]本发明提供了一种芦荟有效成份的提取方法，特别是涉及芦荟苷的提取方法，属于植物提取【技术领域】。
【背景技术】
[0002]常绿，多肉质草本植物，叶大而肥厚，披针形，边缘有尖齿状刺，簇生，呈座状或生于茎顶。花序伞状、穗状或圆锥状，花色呈红、黄色或具赤色斑点，花瓣六片，雌蕊六枚。
[0003]芦荟分类主要有:(I)库拉索芦荟:亦称蕃拉芦荟，美国芦荟。茎杆短叶螺旋状排列，呈粉绿色，布有白色斑点，厚肥汁浓。总状花序。应用在食品、药品、美容品等方面。(2)中国芦荟:又称斑纹芦荟，是库芦荟的变种。茎短，叶近簇生，幼苗叶成两列叶背面有白色斑点。产于福建、两广、云南、四川、台湾、海南及雷州岛药用及美容，嫩叶可作芦荟拉原料食用。(3)上农大叶芦荟:是上海农学院植物科学系植物育种研究从库拉索芦荟中培育出的变异品种。叶片被有白色蜡粉叶肉洁白丰厚无苦味，开发利用价值大，主产于长江中下游地区。(4)木立芦荟:又名小木芦荟，很早被视为民间药材。原产于南非，是医学上公认的最有效地品种。(5)开普芦荟:又称好望角芦荟，大型品种群，高达六米，茎杆木质化，叶大而坚硬，带有尖刺，深绿色至蓝绿色，被白粉。种子繁殖，是中药新芦荟干块的原料。产于南非普州，应用与医学上。(6)皂质芦荟:无茎，叶簇生于基部，呈半直立或平行状，螺旋状排列，其叶汁如肥皂水，十分滑腻具较高的观赏价值，有护肤作用。
[0004]芦荟可以调节 内分泌，中和黑色素，提高胶原蛋白的合成机能。还可以提高人体免疫力。常吃芦荟可排除体内毒素、防止便秘、预防肠道疾病，。治疗糖尿病，预防高血压。芦荟还可以清凉泻火、健胃整肠作用祛斑、祛痘、美白肌肤，增强皮肤亮度，皮肤保持湿润和弹性。
[0005]芦荟的活性成分主要是以芦荟苷为主的多种羟基蒽醌类衍生物，因此通常通过测定芦荟苷的含量来评估芦荟质量，芦荟苷具有消炎、抗病毒、泻下、抗癌、抗衰老、护肤美容等功效。目前芦荟的提取方法主要有溶剂提取法和超声提取法，但是这些传统的提取方法收率较低，提取物纯度低，污染严重，不适合工业化生产。
【发明内容】
[0006]本发明的目的是提供一种提高芦荟原料中芦荟苷提取收率的方法，具体采用如下步骤:
[0007]S1:取芦荟叶100~120重量份，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷200~240重量份，再加入柠檬酸I~3重量份和硫酸铵I~3重量份，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I~2小时；
[0008]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0009]S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；[0010]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2~3BV/h，洗脱时间是60~100分钟；
[0011]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至2~4°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品；
[0012]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5~1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力20~25MPa，温度35°C~40°C，二氧化碳流量15~20kg/h下，处理30~40min，得到精制提取物油；
[0013]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0014]球形扩孔硅胶粒径为200~400目。
[0015]洗脱剂最好是采用50%~75%(V/V)乙醇溶液。
[0016]经过大量试验摸索，最优的方法如下:
[0017]S1:取库拉索芦荟叶115重量份，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷230重量份，再加入柠檬酸2.3重量份和硫酸铵2.6重量份，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I小时；
[0018]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0019]S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；
[0020]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2.7BV/h,洗脱时间是90分钟；
[0021]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至3°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品；
[0022]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.9倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力24MPa，温度36 °C，二氧化碳流量16重量份/h下，处理38min，得到精制提取物油；
[0023]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0024]球形扩孔硅胶粒径为300目。
[0025]洗脱剂是采用65%(V/V)乙醇溶液。
[0026]有益效果
[0027]本发明提供的芦荟苷提取方法，有效地使芦荟原料中的成分析出，收率比传统方法得到提高，产品纯度好，可以达到99%以上。
【具体实施方式】
[0028]本发明所用硅胶为青岛海洋化工厂生产的球形扩孔硅胶，粒径为200-400目，吸水性能至少0.9m/克。
[0029]实施例1
[0030]S1:取库拉索芦荟叶100kg，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷200kg，再加入柠檬酸Ikg和硫酸铵1kg，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I小时；
[0031]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0032]S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；
[0033]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2BV/h，洗脱时间是60分钟；
[0034]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至2°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品；
[0035]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力20MPa，温度35°C，二氧化碳流量15kg/h下，处理30min，得到精制提取物油；
[0036]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0037]球形扩孔硅胶粒径为200~400目。
[0038]洗脱剂是采用50%(V/V)乙醇溶液。
[0039]实施例2
[0040]S1:取库拉索芦荟叶120kg，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷240kg，再加入柠檬酸3kg和硫酸铵3kg，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是2小时；
[0041]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0042]S3:对将抽滤液 通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；
[0043]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在3BV/h，洗脱时间是100分钟；
[0044]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至4°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦碁提取物粗品；
[0045]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力25MPa，温度40°C，二氧化碳流量20kg/h下，处理40min，得到精制提取物油；
[0046]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0047]球形扩孔硅胶粒径为200~400目。
[0048]洗脱剂是采用75%(V/V)乙醇溶液。
[0049]实施例3
[0050]S1:取库拉索芦荟叶110kg，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷210kg，再加入柠檬酸2kg和硫酸铵2kg,搅拌均匀,进行加热回流提取，回流时间是1.5小时；
[0051]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0052]S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；
[0053]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2.5BV/h,洗脱时间是80分钟；
[0054]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至3°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品；
[0055]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.7倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力22MPa，温度37°C，二氧化碳流量18kg/h下，处理35min，得到精制提取物油；[0056]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0057]球形扩孔硅胶粒径为200~400目。
[0058]洗脱剂是采用60% (V/V)乙醇溶液。
[0059]实施例4
[0060]S1:取库拉索芦荟叶115kg，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷230kg，再加入柠檬酸2.3kg和硫酸铵2.6kg，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I小时；
[0061]S2:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液；
[0062]S3:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附；
[0063]S4:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2.7BV/h,洗脱时间是90分钟；
[0064]S5:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至3°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品；
[0065]S6:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.9倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力24MPa，温度36°C，二氧化碳流量16kg/h下，处理38min，得到精制提取物油；
[0066]S7:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
[0067]球形扩孔硅胶粒径为300目。
[0068]洗脱剂是采用65%(V/V)乙醇溶液。
[0069]对照例I
[0070]采用下述文献(刘玉魁，郭迎霞，赵作连等，药用芦荟中芦荟苷的提取分离及含量测定，医药导报2007年4月第26卷第4期中的方法对芦荟进行芦荟苷的提取，作为对照，
[0071]对照例2
[0072]与实施例1的区别在于:步骤SI中未添加柠檬酸和硫酸铵。
[0073]对照例3
[0074]与实施例1的区别在于:步骤SI中未添加柠檬酸和硫酸铵。
[0075]对照例4
[0076]与实施例1的区别在于:步骤SI中未添加柠檬酸和硫酸铵。
[0077]性能试验
[0078]芦荟苷的HPLC的测定方法采用文献中的方法:张翠利《芦荟提取物的制备工艺及质量标准研究》，河南大学，硕士学位论文，2008。
[0079]实施例与对照例进行芦荟苷的收率和纯度的比较。收率的计算公式是:成品重量/原料重量X 100%O试验结果如表1所示。
[0080]
丽试参数I实施例1 I实施例2 I实施例3 I实施例4 I对照例I I对照例2 I对照例3 I对照例4 ~~收率％ 17.6% 1876% 18.5%一 20.5% 12.3% 14.3% ~2% 14.2%
她度 ％ |99.I |99.2 |99.3 |θ9.6% |θ6.2 |θ9.I |θ8.2 |θ8.4 —
[0081]从表中可以看出，本发明提供的芦荟苷的提取方法，收率较文献报道方法更高，文
献中采用的是目前常规的提取方法，最终的收率约在12%左右，本发明提供的芦荟苷的收
率可以达到17%以上；另外，在芦荟肉胶的回流提取中，加入柠檬酸和硫酸铵也有助于提高产率，如果不加上述两种盐时，收率约在14%左右。
[0082]本发明提供的芦荟苷提取方法，产品纯度好，在99%以上。其中，实施例4的收率和纯度为最优。`
【权利要求】
1.一种提高芦荟苷提取收率的方法，包括如下步骤: 51:取芦荟叶100~120重量份，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷200~240重量份，再加入柠檬酸I~3重量份和硫酸铵I~3重量份，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I~2小时； 52:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液； 53:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附； 54:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2~3BV/h，洗脱时间是60~100分钟； 55:将洗脱液加热浓 缩至体积变为1/3时，冷却至2~4°C结晶，过滤分离、干燥后，得到芦荟提取物粗品； 56:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.5~1:2倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力20~25MPa，温度35°C~40°C，二氧化碳流量15~20kg/h下，处理30~40min，得到精制提取物油； 57:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品。
2.根据权利要求1所述的提高芦荟苷提取收率的方法，其特征在于:所述的球形扩孔硅胶粒径为200~400目。
3.根据权利要求2所述的提高芦荟苷提取收率的方法，其特征在于:所述的洗脱剂是50%~75%(V/V)乙醇溶液。
4.根据权利要求3所述的提高芦荟苷提取收率的方法，其特征在于，工艺参数是: 51:取库拉索芦荟叶115重量份，去皮后，将内部的叶肉捣烂，加入正己烷230重量份，再加入柠檬酸2.3重量份和硫酸铵2.6重量份，搅拌均匀，进行加热回流提取，回流时间是I小时； 52:将回流提取后的料液抽滤，得到抽滤液； 53:对将抽滤液通入装有球形扩孔硅胶的色谱柱中，对提取液中的成分进行吸附； 54:对步骤S3中的色谱柱进行洗脱，洗脱速度控制在2.7BV/h，洗脱时间是90分钟； 55:将洗脱液加热浓缩至体积变为1/3时，冷却至:TC结晶，过滤分离、干燥后，得到芦碁提取物粗品； 56:将芦荟提取物粗品与6号溶剂油按照重量比1:1.9倒入萃取二氧化碳超临界萃取装置中，在压力24MPa，温度36°C，二氧化碳流量16重量份/h下，处理38min，得到精制提取物油； 57:将步骤S6得到的精制提取物油，减压蒸馏干燥得到成品；球形扩孔硅胶粒径为300目；洗脱剂是采用65%(V/V)乙醇溶液。
【文档编号】C07D309/10GK103694207SQ201310557224
【公开日】2014年4月2日 申请日期:2013年11月11日 优先权日:2013年6月30日
【发明者】胡云福 申请人:金玛瑙香水（明光）有限公司