3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。3,5-二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为：C15H10Cl4N4O3，分子量为：436.08g/mol。（1）将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3,5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70℃回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀；（2）将0.13-0.15克白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N,N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3,5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。本发明工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高。
【专利说明】3, 5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱及合成方法。
【背景技术】
[0002]在过去的几十年中，关于希夫碱衍生物和他们的互变异构体的研究表明它们具有良好的生物活性。而以3，5- 二氯水杨醛和碳酰肼合成的3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱具有独特的生物活性，可以用作设计合成具有应用前景的低毒有效的抗菌、抗肿瘤等药物、功能材料的前驱体。而其本身作为配体构筑配合物就有多种配位模式，可能成为一种有优良的配体，具有重要的潜在用途。
【发明内容】
[0003]本发明的目的就是为设计合成双希夫碱，利用水浴合成技术合成3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱。
[0004]本发明涉及的3，5- 二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为=C15HltlCl4N4O3,分子量为:436.08g/mol ο
[0005]所述3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法具体步骤为:
(I)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3，5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70°C回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。
[0006](2)将0.13-0.15克步骤(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4-5毫升分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
[0007]本发明具有工艺简单、成本低廉、化学组分易于控制、重复性好并产量高等优点。
【专利附图】
【附图说明】
[0008]图1为本发明实施图。
[0009]图2为本发明3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的结构图。
【具体实施方式】
[0010]实施例1:
本发明涉及的3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的分子式为=C15HltlCl4N4O3,分子量为:436.08g/molο
[0011]所述3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法具体步骤为:
(I)将0.4克分析纯碳酰肼溶于60毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35毫升溶有1.9克分析纯3，5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0毫升分析纯乙酸，并在60°C回流搅拌1.5小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。
[0012](2)将0.13克步骤(1)得到的白色沉淀溶于6毫升分析纯二氯甲烷和4毫升分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23小时得到单晶级3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
[0013]实施例2:
本发明涉及的3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的分子式为=C15HltlCl4N4O3,分子量为:436.08g/mol。
[0014]所述3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法具体步骤为:
(I)将0.5克分析纯碳酰肼溶于65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入40毫升溶有2.1克分析纯3，5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.4毫升分析纯乙酸，并在70°C回流搅拌2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀。
[0015](2)将0.15克步骤(1)得到的白色沉淀溶于7毫升分析纯二氯甲烷和5毫升分析纯N，N’ - 二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置25小时得到单晶级3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。
【权利要求】
1.一种3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱，其特征在于3，5- 二氯水杨酸缩碳酰肼双希夫碱的分子式为=C15HltlCl4N4O3,分子量为:436.08 g/mol ； 所述3，5- 二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱的合成方法具体步骤为: (1)将0.4-0.5克分析纯碳酰肼溶于60-65毫升无水乙醇中，在搅拌下加入35-40毫升溶有1.9-2.1克分析纯3，5-二氯水杨醛的无水乙醇溶液；然后滴加1.0-1.4毫升分析纯乙酸，并在60-70°C回流搅拌1.5-2.0小时；冷却至室温，过滤，用无水乙醇溶液洗涤，得到白色沉淀； (2)将0.13-0.15克步骤(1)得到的白色沉淀溶于6-7毫升分析纯二氯甲烷和4_5毫升分析纯N，N’-二甲基甲酰胺的混合溶液中，静置23-25小时得到单晶级3，5-二氯水杨醛缩碳酰肼双希夫碱化合物。`
【文档编号】C07C281/14GK103553976SQ201310563633
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月14日 优先权日:2013年11月14日
【发明者】张淑华, 王娓, 肖瑜 申请人:桂林理工大学