专利名称：一种水合三氯吡啶肼的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种水合三氯吡啶胼的制备方法。
背景技术：
用氯气与吡啶反 应通常容易得到的产物是2-氯吡啶、2，6-二氯吡啶、2，3，6_三氯 吡啶、2，3，5，6-四氯吡啶、2，3，4，5，6-五氯吡啶等氯代吡啶，实际上，上述几种氯代吡啶都 已实现规模工业化生产。然而用氯气与吡啶反应很难制取有工业化生产意义的2，5- 二氯 吡啶和2，3，5-三氯吡啶，若用醛(酮)-烯腈法合这两种氯吡啶，虽然 避开了以吡啶及氯气 为原料，但反应产物的收率偏低与生产过程中存在较严重的三废污染的弊端使该方法也比 较难以实现工业化生产。然而，以水合三氯吡啶胼为起始原料，在不同的反应条件下分别可得到较高收率 的2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶。众所周知，2，5-二氯吡啶和2，3，5-三氯吡啶是合成 抗菌剂、杀虫剂和抗病毒剂的重要中间体，用途广泛，因此很有必要研究具有工业化生产意 义的水合三氯吡啶胼的制备方法。由于通过胼基吡啶可以合成一系列用通常的方法难以得到的吡啶衍生物，最近数 十年来，人们对胼基吡啶的的合成做了大量的研究，制备出许多种类的胼基吡唳，但是，水 合三氯吡啶胼的的制备未见有报导。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种产物收率高、纯度好、溶剂用量少的水合 三氯吡啶胼的制备方法。本发明的技术方案是一种水合三氯吡啶胼的制备方法，包括下述步骤在C1-C4 的醇溶剂中，2，3，5，6-四氯吡啶与水合胼溶液在常压下搅拌回流反应1-3小时，后处理而 得产物；所述的醇溶剂用量占反应物料质量的50-65%，四氯吡啶与水合胼的摩尔比为1 2. 5-4，水合胼占水合胼溶液的质量浓度为40%-95%。本发明反应原理可用下列反应式表示
权利要求
1.一种水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于包括下述步骤在C1-C4的醇溶剂中， 2，3，5，6-四氯吡啶与水合胼溶液在常压下回流反应1-3小时，后处理而得产物；所述的醇 溶剂用量占反应物料质量的50-65%，四氯吡啶与水合胼的摩尔比为1 -.2. 5-4，水合胼占水 合胼溶液的质量浓度为40%-95%。
2.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于所述的醇溶剂选 自乙醇或异丙醇。
3.根据权利要求2所述的水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于所述的醇溶剂为乙醇。
4.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于所述水合胼占水 合胼溶液的质量浓度为80%。
5.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于所述回流反应的 时间为2小时。
6.根据权利要求1所述的水合三氯吡啶胼的制备方法，其特征在于所述的后处理为 将反应液在冷却后过滤，滤饼以溶剂淋洗，充分滤干后即得水合三氯吡啶胼；将滤液分出醇 层循环套用，分出水相用氯化氢气体或浓盐酸处理制得盐酸胼。
全文摘要
本发明涉及一种水合三氯吡啶肼的制备方法，包括下述步骤在C1-C4的醇溶剂中，2,3,5,6-四氯吡啶与水合肼溶液在常压下搅拌回流反应1-3小时，后处理而得产物；所述的醇溶剂用量占反应物料质量的50-65%，四氯吡啶与水合肼的摩尔比为12.5-4，水合肼占水合肼溶液的质量浓度为40%-95%。本发明的制备方法产物收率高，以乙醇为溶剂时，一般可达96%以上；产物纯度好，粗品无需处理，HPLC含量可达98%以上，可直接用于相关产物的制备；溶剂用量少，并且溶剂可不断地重复套用；原料被充分利用。
文档编号C07D213/77GK102093288SQ20111000458
公开日2011年6月15日 申请日期2011年1月11日 优先权日2011年1月11日
发明者冯亚华, 吕亮 申请人:衢州恒顺化工有限公司