从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法
【专利摘要】本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法。将呋喃铵盐废渣液溶于溶剂中，再加入到光化学反应器中反应；其中光化学反应器光源波长为254-540nm。光化学反应器采用中压汞灯或高压汞灯作为光源。本发明利用光致异构化原理，通过用适当波段的紫外线照射，将呋哺铵盐废渣液中的反式副产品全部转化为顺式产品，最大限度地实现了废物的有效利用；既减少了污染，又提高了产品的收率；反应过程中的顺式产物未经破坏，可由反应体系中全部回收，产品收率高；反应过程简单，中间不消耗其他反应原材料，生产成本低。
【专利说明】从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法
【技术领域】
[0001]本发明属于医药中间体制备领域，具体涉及一种从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法。
【背景技术】
[0002]呋喃铵盐(化学名称:(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵)为头孢类抗生素头孢呋辛重要的中间体，在现有呋喃铵盐的制备工艺过程中，大约有10%-15%的反式
异构体副产物-(E) -2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸氨生成，以及在精制过程中，
有少量的呋喃铵盐产品——(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵混入废渣中，形成了棕黑色的呋喃铵盐废渣液。该废渣液的生成不仅降低了呋喃铵盐产品的收率，而且更为严重的是其存在的气味大、不易处理的环保问题，影响周边环境，给企业的生产经营造成了极大的压力。
[0003]中国专利CN102070572A“一种从呋喃铵盐废渣中回收制备呋喃酮酸的方法”中，公开了一种在强酸性介质中利用亚硝酸钠溶液将呋喃铵盐废渣进行氧化，制备呋喃酮酸的方法。所得的呋喃酮酸再进一步与甲氧铵盐等进行反应，得到呋喃铵盐产品。该方法虽然最终可以从呋喃铵盐废渣中得到呋喃铵盐产品，但却存在如下缺陷:首先，在用亚硝酸钠进行氧化制备呋喃酮酸的过程中，产生大量的NO及N02气体，严重污染环境；其次，为制备呋喃铵盐产品，必须再与大量的甲氧铵盐进行反应，因而生产工艺复杂程度增加，制造成本高；第三，该方法所得产品的外观颜色较深，产品质量很难达到客户需求。因而该方法难以实现工业化。
【发明内容】
[0004]本发明的目的是提供一种从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，使反式异构体副产品直接转换为顺式产品，这不仅解决了废渣带来的环保问题，又提高了产品的收率；且产品收率高，反应过程简单，中间不消耗其他反应原材料,生产成本低。
[0005]本发明所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，将呋喃铵盐废渣液溶于溶剂中，再加入到光化学反应器中反应；其中光化学反应器光源波长为254-540nm。
[0006]光化学反应器光源波长为254_540nm,因为在这个波长范围内产生光波的能量才对顺反异构体的转化有效。
[0007]光化学反应器采用中压汞灯或高压汞灯作为光源。
[0008]呋喃铵盐废渣液中的主要成分为反式异构体副产物(E)-2_甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基]乙酸铵(η)和少量(Z)-2-甲氧亚氨基-2-(呋喃-2-基)乙酸铵(ρ)。
[0009]
【权利要求】
1.一种从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:将呋喃铵盐废渣液溶于溶剂中，再加入到光化学反应器中反应；其中光化学反应器光源波长为254-540nm。
2.根据权利要求1所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:光化学反应器采用中压汞灯或高压汞灯作为光源。
3.根据权利要求1所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:溶剂为水、低级脂肪醇、卤代烷烃、乙酸乙酯、丙酮、四氢呋喃、四氯乙烯、乙腈、甲苯中的一种或几种。
4.根据权利要求3所述的 从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:低级脂肪醇为甲醇、乙醇中的一种或两种。
5.根据权利要求3所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:卤代烷烃为氯仿、二氯乙烷中的一种或两种。
6.根据权利要求1所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:呋喃铵盐废渣液与溶剂的质量比为1:1-10。
7.根据权利要求1所述的从呋喃铵盐废渣液中回收呋喃铵盐的方法，其特征在于:反应温度为20-80°C ;反应时间为2-10小时。
【文档编号】C07D307/54GK103554069SQ201310591309
【公开日】2014年2月5日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】宋道淮, 蔡会敏, 解春章, 张志元, 王光政, 张德仕 申请人:山东金城医药化工股份有限公司