一种多糖铁复合物的制备方法及其质量检测方法
【专利摘要】本发明公开一种多糖铁复合物的制备方法及其质量检测方法。制备方法为：在反应罐中加入三氯化铁水溶液和糖浆搅拌，用碱溶液溶解、搅拌与铁离子络合稳定，生成多糖铁复合物，离心、洗涤、干燥即得。制备方法反应步骤少，反应条件温和，重现性很好，工艺条件可靠，具有可操作性；且反应中没有有害气体产生。本发明多糖铁复合物含量测定方法准确度高，精密度好，专属性、耐用性强，满足线性要求，方法准确、灵敏且简便。
【专利说明】一种多糖铁复合物的制备方法及其质量检测方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种复合物的制备方法及其质量检测方法，特别涉及一种多糖铁复合物的制备方法及其质量检测方法。
【背景技术】[0002]缺铁性贫血是世界上最常见的贫血疾病，尤其是儿童和妇女，由于对铁的需要增加，机体常常处于缺铁状态，孕妇缺铁使胎儿宫内发育迟缓、畸形、死亡的发生率明显增加。
[0003]防止缺铁性贫血最主要的方法是给机体补充足量的铁。目前临床上常用的铁剂有硫酸亚铁、琥珀酸亚铁、葡萄糖酸亚铁，这些铁剂在消化道产生游离铁离子，对胃和肠道粘膜有刺激作用，易出现恶心、呕吐、腹泻、腹痛等消化道反应。
[0004]多糖铁复合物是一种低分子多糖和铁的有机复合物，其铁元素含量为40—46%，高于硫酸亚铁(20%)、琥珀酸亚铁(35%)，具有稳定的高水溶性，能以分子形式完整地吸收，其吸收率高。多糖铁复合物不含游离铁离子，因此对胃肠粘膜无腐蚀和刺激作用。多糖铁复合物在体内以分子形式存在，结构与肠粘膜细胞中的铁蛋白核心极为相似，能很容易地被小肠粘膜细胞吸收，其通过胃肠粘膜吸收阀调节血浆浓度，不易致急性中毒。多糖铁复合物可防治缺铁性贫血，也可用于预防婴幼儿、儿童、青少年、妇女(尤其是孕妇)等特殊人群的缺铁性贫血。
[0005]目前公开的生产多糖铁的制备工艺，对生产产率的提高方面还不够理想，因此有必要对多糖铁复合物的工艺进行研究和改进。
【发明内容】
[0006]本发明目的在于公开一种多糖铁复合物的制备方法及其质量检测方法。
[0007]本发明目的是通过如下方案实现的:
[0008]本发明多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法通过以下步骤实现:
[0009]A.在反应罐中加入1000-1200重量份28% — 36%浓度的六水合三氯化铁水溶液和750-790重量份20% — 30%浓度的糖浆，在60-90分钟内将700-1100重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为0-10°C，搅拌至反应完毕；
[0010]B.加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠溶液，升温至55_85°C，反应时间为90分钟以上，得到反应液；
[0011]C.加入等体积的沉淀剂，离心固液分离，所得沉淀物再加入30%-70%的沉淀剂洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
[0012]本发明多糖铁复合物制备方法中，反应罐可以是夹层反应罐。
[0013]优选为是夹层搪玻璃反应罐或者夹层钛反应罐。
[0014]本发明多糖铁复合物的优选制备方法如下:
[0015]A.在反应罐中加入1000-1200重量份28% — 36%浓度的六水合三氯化铁水溶液和750-790重量份20% — 30%浓度的糖浆，在60-90分钟内将700-1100重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为o-1o°c，搅拌至反应完毕；
[0016]B.步骤为:加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠溶液，先升温至55_65°C，搅拌15-30分钟，然后升温至75-85°C，反应90分钟以上，得到反应液；
[0017]C.加入等体积的沉淀剂，离心固液分离，所得沉淀物再加入30%_70%的沉淀剂洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
[0018]本发明多糖铁复合物的优选制备方法如下:
[0019]A.在反应罐中加入1000-1200重量份28% — 36%浓度的六水合三氯化铁水溶液和750-790重量份20% — 30%浓度的糖浆，在60-90分钟范围内将700-1100重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为3-9°C，搅拌至反应完毕；
[0020]B.加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至55_65°C，搅拌15-30分钟，然后升温至76-81 °C，反应90分钟以上，得到反应液；
[0021]C.加入等体积的沉淀剂(优选乙醇或甲醇)，离心进行固液分离，所得沉淀物再加入浓度为30%-70%的沉淀剂(优选乙醇或甲醇)洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
[0022]本发明多糖铁复合物的优选制备方法如下:
[0023]A.在反应罐 中加入1100重量份32%浓度的六水合三氯化铁水溶液和775重量份25%浓度的糖浆，在85分钟内将1000重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为6°C，搅拌至反应完毕；
[0024]B.加入625重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至60°C，搅拌20分钟，然后升温至78°C，反应100分钟，得到反应液；
[0025]C.加入等体积的乙醇，离心进行固液分离，所得沉淀物再加入50%乙醇洗涤二次，
干燥，即得多糖铁复合物。
[0026]本发明多糖铁复合物的优选制备方法如下:
[0027]A.在反应罐中加入1200重量份29%浓度的六水合三氯化铁水溶液和760重量份22%浓度的糖浆，在65分钟内将725重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为4°C，搅拌至反应完毕；
[0028]B.加入550重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至56°C，搅拌16分钟，然后升温至80°C，反应120分钟，得到反应液；
[0029]C.加入等体积的甲醇，离心进行固液分离，所得沉淀物再加入50%甲醇洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
[0030]本发明多糖铁复合物的优选制备方法如下:
[0031]A.在反应罐中加入1110重量份35%浓度的六水合三氯化铁水溶液和790重量份28%浓度的糖浆，在70分钟内加入将960重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为8°C，搅拌至反应完毕；
[0032]B.加入650重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至64 °C，搅拌20分钟，然后升温至81°C,反应110分钟,得到反应液；
[0033]C.加入等体积的甲醇，离心进行固液分离，所得沉淀物再加入60%的甲醇洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
[0034]以上方案中，C步骤中的干燥方法可以为烘干或喷雾干燥，烘干优选为烘干温度在60°C以下。[0035]以上方案中的糖浆是一种多糖的混合液，可以为市售糖浆，可以用淀粉为原料，经酶法分解转化为葡萄糖和多糖的混合液。
[0036]所有本发明的糖浆也可以是低聚糖，可以采用李志达的《双酶协同作用酶解淀粉制取麦芽低聚糖的工艺研究》中提到的工艺，该文章发表在1994年12月的《中国粮油学报》。第49页2.2实验方法:“称取1009木薯(或玉米)淀粉，加水200ml于500ml反应容器中，搅拌成淀粉浆，加人适量5%Na2Co3调节pH6.2~6.3，再加入适量5%CaCI2溶液，于80~90°C水浴上加热、搅拌，当浆料温度上升至淀粉糊化前适当温度加人a-淀粉酶，边加热边搅拌:继续升温至液化温度(70 土 2V )，恒温搅拌Smin (累计约15min)，则液化反应结束；冷却至50°C，调节5.03，再加入a-淀粉酶和枝切酶(异淀粉酶或普鲁兰酶)，搅拌糖化6h，取样测定糖化液DE值(30 土 I)，判断反应终点。迅速升温至95°C 5~IOmin将酶灭活、过滤，滤液加脱色剂脱色，过滤，浓缩得固形物70%糖浆或喷雾干燥得粉剂。”
[0037]本发明多糖铁复合物的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法:
[0038]A.鉴别:
[0039]取本发明多糖铁复合物30_50mg，加水4_6ml使溶解，加氨试液，应无沉淀析出?’另取本发明多糖铁复合物70-90mg，加水10-30ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应;
[0040]取本发明多糖铁复合物0.2-0.4g，加水20-40ml使溶解，加盐酸6_10ml，水浴加热8-12分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀；
[0041]B.含量测定:·[0042]取本发明多糖铁复合物0.2-0.4g，精密称定，置碘量瓶中，加水20_40ml溶解后，加盐酸8-12ml，置水浴中加热4-6分钟，放冷，加碘化钾试液10-30ml，密塞，在暗处放置10-20分钟，加水40-60ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液2.8-3.2ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
[0043]本发明多糖铁复合物的质量检测方法优选如下鉴别和/或含量测定方法:
[0044]A.鉴别:
[0045]取本发明多糖铁复合物40mg,加水5ml使溶解,加氨试液,应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物80mg，加水20ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应；
[0046]取本发明多糖铁复合物0.3g，加水30ml使溶解，加盐酸8ml，水浴加热10分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀；
[0047]B.含量测定:
[0048]取本发明多糖铁复合物0.3g，精密称定，置碘量瓶中，加水30ml溶解后，加盐酸10ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加碘化钾试液20ml，密塞，在暗处放置15分钟，加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg 的 Fe。
[0049]本发明多糖铁复合物的质量检测方法优选如下鉴别和/或含量测定方法:
[0050]A.鉴别:
[0051]取本发明多糖铁复合物35mg,加水4.2ml使溶解,加氨试液,应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物85mg，加水12ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应；
[0052]取本发明多糖铁复合物0.25g，加水38ml使溶解，加盐酸7ml，水浴加热9分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀；
[0053]B.含量测定:
[0054]取本发明多糖铁复合物0.23g，精密称定，置碘量瓶中，加水25ml溶解后，加盐酸9ml，置水浴中加热4分钟，放冷，加碘化钾试液15ml，密塞，在暗处放置12分钟，加水45ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液2.9ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
[0055]本发明多糖铁复合物的质量检测方法包括如下鉴别和/或含量测定方法:
[0056]A.鉴别:
[0057]取本发明多糖铁复合物45mg,加水5.5ml使溶解,加氨试液,应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物75mg，加水28ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应；
[0058]取本发明多糖铁复合物0.35，加水25ml使溶解，加盐酸9ml，水浴加热11分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀；
[0059]B.含量测定:
[0060]取本发明多糖铁复合物0.35g，精密称定，置碘量瓶中，加水35ml溶解后，加盐酸11ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加碘化钾试液25ml，密塞，在暗处放置18分钟，加水55ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液3.1ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg 的 Fe。
[0061]所述本发明多糖铁复合物为氢氧化铁与淀粉经水解生成的单糖和低聚糖制成的络合物，按干燥品计算，含铁应为40.0%—46.0%。
[0062]本发明多糖铁复合物的制备方法反应步骤少，反应条件温和，多糖铁复合物合成反应容易掌握，只要按所述的配料和操作条件进行反应即可达到收率。生产多糖铁复合物的工艺流程简单，产品回收容易。本发明多糖铁复合物的制备方法通过大量实验筛选，确定了使用反应罐并将温度控制在3-9 °C，加入特定浓度的三氯化铁水溶液、糖浆，并在60-90分钟内加入碳酸钠水溶液；加入特定浓度的氢氧化钠水溶液，并升温至55-65°C，搅拌15-30分钟；在PH≥11.8后升温至76-811:，反应90-120分钟。通过特定条件的限定，本发明多糖铁复合物的收率更高。实验可见，本发明重现性很好，工艺条件可靠，具有可操作性；且反应中没有有害气体产生，没有爆炸性危险，也不涉及有毒的化学试剂，反应中所产生的固体废料是氯化钠，它在回收乙醇时产生。所以生产多糖铁复合物工艺的三废问题很小。本发明多糖铁复合物含量测定方法实验表明，本方法准确度高，精密度好，专属性、耐用性强，满足线性要求，方法准确、灵敏且简便。
[0063]下述实验例和实施例用于进一步说明但不限于本发明
[0064]实验例I最佳反应条件确定实验
[0065]本实验通过正交设计，从而确定最佳反应条件。选取了 5个因素:A.碳酸钠用量，以0.2 (W/W)的碳酸钠水溶液的量来表示，克；B.三氯化铁水溶液的浓度，以溶解三氯化铁所用的水量来表示，克；C.加入碳酸钠时反应器内的温度，°C;D.加入氢氧化钠反应器内的温度，V ；E.加入碳酸钠所需的反应时间，分钟，选用L16 (215)正交表，表头如下:
[0066]表1正交设计表头(L16 (215))
【权利要求】
1.一种多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: A.在反应罐中加入1000-1200重量份28%— 36%浓度的六水合三氯化铁水溶液和750-790重量份20% — 30%浓度的糖浆，在60-90分钟内将700-1100重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为0-10°C，搅拌至反应完毕； B.加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠溶液，升温至55-85°C，反应时间为90分钟以上，得到反应液； C.加入等体积的沉淀剂，离心固液分离，所得沉淀物再加入30%-70%的沉淀剂洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
2.如权利要求1所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于反应罐是夹层反应罐。
3.如权利要求2所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于反应罐是夹层搪玻璃反应罐或者夹层钛反应罐。
4.如权利要求1至3任一所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法的B.步骤为:加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠溶液，先升温至55-65°C，搅拌15-30分钟，然后升温至75-85°C，反应90分钟以上，得到反应液。
5.如权利要求4所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: A.在反应罐中加入1000-1200重量份28%— 36%浓度的六水合三氯化铁水溶液和750-790重量份20% — 30%浓度的糖浆，，在60-90分钟范围内将700-1100重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为3-9°C，搅拌，至反应完毕； B.加入500-650重量份20%浓度的氢氧化钠溶液，先升温至55_65°C，搅拌15-30分钟，然后升温至76-81°C，反应90分钟以上，得到反应液； C.加入等体积的沉淀剂，离心固液分离，所得沉淀物再加入30%-70%的沉淀剂洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
6.如权利要求5所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: A.在反应罐中加入1100重量份32%浓度的六水合三氯化铁水溶液和775重量份25%浓度的糖浆，在85分钟内将1000重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为6°C，搅拌至反应完毕； B.加入625重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至60°C，搅拌20分钟，然后升温至78°C，反应100分钟，得到反应液； C.加入等体积的乙醇，离心固液分离，所得沉淀物再加入50%乙醇洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
7.如权利要求5所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤: A.在反应罐中加入1200重量份29%浓度的六水合三氯化铁水溶液和760重量份22%浓度的糖浆，在65分钟内将725重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为4°C，搅拌至反应完毕； B.加入550重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至56°C，搅拌16分钟，然后升温至80°C，反应120分钟，得到反应液； C.加入等体积的甲醇，离心固液分离，所得沉淀物再加入50%甲醇洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
8.如权利要求5所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法包括如下步骤:A.在反应罐中加入1110重量份35%浓度的六水合三氯化铁水溶液和790重量份28%浓度的糖浆，在70分钟内加入将，960重量份20%浓度的碳酸钠水溶液加入反应罐中，控制反应温度为8°C，搅拌至反应完毕； B.加入650重量份20%浓度的氢氧化钠水溶液，先升温至64°C，搅拌20分钟，然后升温至81V，反应110分钟,得到反应液； C.加入等体积的乙醇，离心固液分离，所得沉淀物再加入60%的乙醇洗涤二次，干燥，即得多糖铁复合物。
9.如权利要求5至8任一所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法C步骤中的干燥方法为烘干或喷雾干燥。
10.如权利要求9所述的多糖铁复合物的制备方法，其特征在于该方法C步骤中的烘干温度在60°C以下。
11.如权利要求5-8或10任一所述的多糖铁复合物的质量检测方法，其特征在于包括如下鉴别和/或含量测定方法: A.鉴别: 取本发明多糖铁复合物30-50mg，加水4-6ml使溶解，加氨试液，应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物70-90mg，加水10-30ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕 色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应； 取本发明多糖铁复合物0.2-0.4g，加水20-40ml使溶解，加盐酸6-10ml，水浴加热8-12分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀； B.含量测定: 取本发明多糖铁复合物0.2-0.4g，精密称定，置碘量瓶中，加水20-40ml溶解后，加盐酸8-12ml，置水浴中加热4-6分钟，放冷，加碘化钾试液10_30ml，密塞，在暗处放置10-20分钟，加水40-60ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液2.8-3.2ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
12.如权利要求11所述的多糖铁复合物的质量检测方法，其特征在于包括如下鉴别和/或含量测定方法: A.鉴别: 取本发明多糖铁复合物40mg，加水5ml使溶解，加氨试液，应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物80mg，加水20ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应； 取本发明多糖铁复合物0.3g，加水30ml使溶解，加盐酸8ml，水浴加热10分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀； B.含量测定: 取本发明多糖铁复合物0.3g，精密称定，置碘量瓶中，加水30ml溶解后，加盐酸10ml，置水浴中加热5分钟，放冷，加碘化钾试液20ml，密塞，在暗处放置15分钟，加水50ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液3ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
13.如权利要求11所述的多糖铁复合物的质量检测方法，其特征在于包括如下鉴别和/或含量测定方法: A.鉴别: 取本发明多糖铁复合物35mg，加水4.2ml使溶解，加氨试液，应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物85mg，加水12ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应； 取本发明多糖铁复合物0.25g，加水38ml使溶解，加盐酸7ml，水浴加热9分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀； B.含量测定: 取本发明多糖铁复合物0.23g，精密称定，置碘量瓶中，加水25ml溶解后，加盐酸9ml，置水浴中加热4分钟，放冷，加碘化钾试液15ml，密塞，在暗处放置12分钟，加水45ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液2.9ml，继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
14.如权利要求11所述的多糖铁复合物的质量检测方法，其特征在于包括如下鉴别和/或含量测定方法: A.鉴别: 取本发明多糖铁复合物45mg，加水5.5ml使溶解，加氨试液，应无沉淀析出；另取本发明多糖铁复合物75mg，加水28ml滴加盐酸并加热使成淡黄色溶液，放冷后，加过量的氨试液，产生红棕色沉淀，滤过，沉淀用水洗涤，加盐酸使溶解，溶液显铁盐的鉴别反应； 取本发明多糖铁复合物0.35，加水25ml使溶解，加盐酸9ml，水浴加热11分钟，放冷，滴加氢氧化钠饱和溶液调至碱性，过滤，滤液滴加碱性酒石酸铜试液，加热，渐生成红色沉淀； B.含量测定: 取本发明多糖铁复合物0.35g，精密称定，置碘量瓶中，加水35ml溶解后，加盐酸I Iml，置水浴中加热5分钟，放冷，加碘化钾试液25ml，密塞，在暗处放置18分钟，加水55ml，用硫代硫酸钠滴定液0.lml/L滴定，至近终点时，加淀粉指示液3.1ml,继续滴定至蓝色消失，并将滴定的结果用空白试验校正，每Iml的硫代硫酸钠滴定液0.lml/L相当于5.585mg的Fe。
15.如权利要求11-14所述 的多糖铁复合物的质量检测方法，其特征在于本发明多糖铁复合物为氢氧化铁与淀粉经水解生成的单糖和低聚糖制成的络合物，按干燥品计算，含铁应为 40.0%—46.0%。
【文档编号】C07H1/00GK103626807SQ201310591380
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月20日 优先权日:2013年11月20日
【发明者】王京端, 展莜林, 姜作玲, 张朋言 申请人:青岛国风药业股份有限公司