专利名称：改性累托石与多糖复合絮凝剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种用碳酸钠和三氯化铝对天然累托石进行改性，并将改性后的累托石与水溶性有机高分子多糖进行复配，来制备改性累托石与多糖复合絮凝剂的配方和工艺。
背景技术：
累托石作为一种价廉易得的矿物材料在水处理领域得到越来越广泛的研究和应用，但仅用单一的天然累托石来直接处理废水，它的吸附性能和效果是非常有限的。因此，对天然累托石进行改性，并将改性后的累托石与水溶性有机高分子多糖进行复配制成复合絮凝剂，提高其对水中有机污染物的去除率和水中固体悬浮物的去除率，具有重大的经济和环境效益。
发明内容
本发明的目的是将天然累托进行改性，利用改性后的累托石复配制废水处理复合絮凝剂，用该絮凝剂处理废水，可提高对水中有机污染物的去除率和水中固体悬浮物的去除率，且药剂成本也有所降低。
实现本发明目的的一种废水处理复合絮凝剂是改性累托石与多糖复合絮凝剂，该复合絮凝剂主要组分与质量百分含量为改性累托石97.5-98.8％，天然有机高分子多糖1.2-2.5％，其中天然有机高分子多糖是从红龙虾壳中提取制备的，可直接溶于水的，分子量为80万、粘度为100-120mPa·S的天然有机高分子多糖。
所述的改性累托石的制备方法步骤为第1、在水合浆状的天然累托石浆液中加入碳酸钠和多聚磷酸纳搅拌均匀，其中天然累托石与水的质量比为2∶8，天然累托石与碳酸钠、多聚磷酸纳的质量比为88-92∶10∶0.5-0.5，天然累托石中累托石质量含量≥70％，细度≤325目，比表面积260m2/g，密度2.77g/cm3；第2、将步骤1搅拌均匀后的浆液投入到球磨机中滚磨≥3小时，取出密封陈化≥24h后得钠化累托石浆液备用；第3、分别配制浓度为1wt％氢氧化钠和浓度为2wt％三氯化铝水溶液，然后按1wt％氢氧化钠水溶液∶2wt％三氯化铝水溶液质量比＝1∶100将二者混合均匀后，在70℃下搅拌≥3小时，再密封陈化≥24h便得到铝交联剂备用；第4、将步骤2、3制得的铝交联剂与钠化累托石浆液按1∶100的质量比混合后在10-35℃温度下搅拌≥5小时，经过滤、烘干、粉碎研磨后便得到改性累托石。
上述的步骤1搅拌均匀后的天然累托石浆液投入到球磨机中滚磨≥3小时是把天然累托石浆液投入到陶瓷球磨机中滚磨≥3小时。
所述的天然有机高分子多糖用如下方法制得，用红龙虾壳作基本原料，加入红龙虾壳质量12％的工业盐酸在30±2℃下反应≥1小时，再加入红龙虾壳质量15％的氢氧化钠在110±2℃条件下反应≥1.5小时，最后加入红龙虾壳质量18％的一氯乙酸在60±2℃下反应≥1.5小时，便得到可直接溶于水的分子量为80万、粘度为100-120mPa·S的天然有机高分子多糖。
本发明的废水处理复合絮凝剂的配制方法先按改性累托石97.5-98.8％，天然有机高分子多糖1.2-2.5％之质量百分比配料，然后在常温常压(絮凝剂配制地的大气压力，10-35℃温度)下球磨分散混合制成细度≤325目的固体粉末，即得到改性累托石与多糖复合絮凝剂。
本发明通过用碳酸钠和三氯化铝对天然累托石进行改性，并将改性后的累托石与水溶性有机高分子多糖复配，制成的改性累托石与多糖复合絮凝剂，与单一的天然累托石相比，在处理印染废水时，CODCr(水中有机污染物)的去除率提高了12-18％，SS(水中固体悬浮物)的去除率提高了16-22％，且药剂成本下降了6-10％，具有质优价廉之特点。
具体实施例方式以下通过具体实施实例对本发明的制备工艺及其使用方法作进一步说明实施例1将10克的碳酸钠和0.5克多聚磷酸纳加入到440克水合浆状的天然累托石浆液中，其浆液中天然累托石与水的质量比为2∶8，天然累托石中累托石质量含量为70％，细度≤325目，比表面积260m2/g，密度2.77g/cm3，搅拌均匀后将其投入到陶瓷球磨机中滚磨3小时，取出密封陈化24h后得钠化累托石浆液备用；再将氢氧化钠和三氯化铝分别配制成1wt％和2wt％的水溶液，然后按1wt％氢氧化钠水溶液∶2wt％三氯化铝水溶液＝1∶100的质量比将二者混合均匀后，在70℃下搅拌3小时，再密封陈化24h便得到铝交联剂备用；最后将以上制得的铝交联剂与钠化累托石浆液按1∶100的质量比混合后在10℃下搅拌5小时，经过过滤、烘干、粉碎研磨后便得到改性累托石。
用100克红龙虾壳作基本原料，加入12克工业盐酸在30℃下反应1小时，再加入15克氢氧化钠在110℃条件下反应1.5小时，最后加入18克一氯乙酸在60℃下反应1.5小时后便得到分子量为80万、粘度为100-120mPa·S的天然有机高分子多糖。
称取上述制备的改性累托石98克和天然有机高分子多糖2克，并加入到固体粉末球磨机中进行研磨分散，经30分钟分散研磨后使粉末细度≤325目，即得到改性累托石托石与多糖复合絮凝剂成品。
实施例2将10克的碳酸钠和0.5克多聚磷酸纳加入到460克水合浆状的天然累托石浆液中，其浆液中天然累托石与水的质量比为2∶8，天然累托石中累托石质量含量为70％，细度≤325目，比表面积260m2/g，密度2.77g/cm3，搅拌均匀后将其投入到陶瓷球磨机中滚磨3小时，取出密封陈化24h后得钠化累托石浆液备用；再将氢氧化钠和三氯化铝分别配制成1wt％和2wt％的水溶液，然后按1wt％氢氧化钠水溶液∶2wt％三氯化铝水溶液＝1∶100的质量比将二者混合均匀后，在70℃下搅拌3小时，再密封陈化24h便得到铝交联剂备用；最后将以上制得的铝交联剂与钠化累托石浆液按1∶100的质量比混合后在10℃下搅拌5小时，经过过滤、烘干、粉碎研磨后便得到改性累托石。
按实施例1的方法制备天然有机高分子多糖.
称取上述制备的改性累托石97.5克和天然有机高分子多糖2.5克，并加入到固体粉末球磨机中进行研磨分散，使粉末细度达到50目，即得到改性累托托石与多糖复合絮凝剂成品。
实施例3
按实施例2的方法制备改性累托石和天然有机高分子多糖，称取制备的改性累托石98.8克和天然有机高分子多糖1.2克，并加入到固体粉末球磨机中进行研磨分散，经30分钟分散研磨后，粉末细度≤325目，即得到改性累托托石与多糖复合絮凝剂成品。
用本絮凝剂与单一天然累托石絮凝剂处理印染废水相比，本絮凝剂对水中有机污染物(COD)的去除率提高了12-18％，水中固体悬浮物(SS)的去除率提高了16-22％，且药剂成本下降了6-10％，具体比较结果见表1-表3所示。
表1本絮凝剂与单一天然累托石絮凝剂处理印染废水的经济技术指标比较
表2本絮凝剂与单一天然累托石絮凝剂处理印染废水的经济技术指标比较
表3本絮凝剂与单一天然累托石絮凝剂处理印染废水的经济技术指标比较
权利要求
1.一种废水处理复合絮凝剂，其特征是改性累托石与多糖复合絮凝剂，该复合絮凝剂主要组分与质量百分含量为改性累托石97.5-98.8％，天然有机高分子多糖1.2-2.5％，其中天然有机高分子多糖是从红龙虾壳中提取制备的，可直接溶于水的，分子量为80万、粘度为100-120mPa·S的天然有机高分子。
2.权利要求1中所述的复合絮凝剂所用的改性累托石制备方法，其制备步骤是第1、在水合浆状的天然累托石浆液中加入碳酸钠和多聚磷酸纳搅拌均匀，其中天然累托石与水的质量比为2∶8，天然累托石与碳酸钠、多聚磷酸纳的质量比为88-92∶10∶0.5-0.5，天然累托石中累托石质量含量≥70％，细度≤325目，比表面积260m2/g，密度2.77g/cm3；第2、将步骤1搅拌均匀后的浆液投入到陶瓷球磨机中滚磨≥3小时，取出密封陈化≥24h后得钠化累托石浆液备用；第3、分别配制浓度为1wt％氢氧化钠和浓度为2wt％三氯化铝水溶液，然后按1wt％氢氧化钠水溶液∶2wt％三氯化铝水溶液质量比＝1∶100将二者混合均匀后，在70℃下搅拌≥3小时，再密封陈化≥24h便得到铝交联剂备用；第4、将步骤2、3制得的铝交联剂与钠化累托石浆液按1∶100的质量比混合后在10-35℃温度下搅拌≥5小时，经过滤、烘干、粉碎研磨后便得到改性累托石。
3.权利要求1中所述的天然有机高分子多糖用如下方法制得，用红龙虾壳作基本原料，加入红龙虾壳质量12％的工业盐酸在30±2℃下反应≥1小时，再加入红龙虾壳质量15％的氢氧化钠在110±2℃条件下反应≥1.5小时，最后加入红龙虾壳质量18％的一氯乙酸在60±2℃下反应≥1.5小时，便得到可直接溶于水的分子量为80万、粘度为100-120mPa·S的天然有机高分子多糖。
4.权利要求1中所述的废水处理复合絮凝剂的配制方法，其特征是按改性累托石97.5-98.8％，天然有机高分子多糖1.2-2.5％之质量百分比配料，在10～35℃温度，0.09～0.10MPa压力下球磨混合制成细度≤325目的固体粉末，即得到改性累托石与多糖复合絮凝剂。
全文摘要
本发明通过用碳酸钠和三氯化铝对天然累托石进行改性，并将改性后的累托石与水溶性有机高分子多糖进行复配制备一种改性累托与多糖复合絮凝剂。该复合絮凝剂主要组分与质量百分含量为改性累托石97.5－98.8％，天然有机高分子多糖1.2－2.5％，其中天然有机高分子多糖是从红龙虾壳中提取制备的可直接溶于水的分子量为80万、粘度为100－120mPa·S的天然有机高分子多糖。天然累托石中累托石质量含量≥70％，细度≤325目，比表面积260m
文档编号C02F1/56GK1724401SQ20051001885
公开日2006年1月25日 申请日期2005年6月6日 优先权日2005年6月6日
发明者曾德芳, 袁继祖 申请人:武汉理工大学