一种提高二氯二苯醚酮收率的方法
【专利摘要】本发明公开了一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，包括如下步骤：首先将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，控制碳钢反应釜内温度为10～15℃；向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂，降温，然后向反应釜中滴加乙酰氯，使温度保持15～20℃之间；滴加结束后保温2～2.5小时，结束反应；将反应釜降温至5～10℃并排料至水解釜进行水解，除去无水三氯化铝催化剂；水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得成品；其中有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为：28～30:10:1～3:3.3～3.7。本发明优点：有效的提高了收率。
【专利说明】一种提高二氯二苯醚酮收率的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及医药中间体和农药中间体的制备领域，尤其涉及的是一种提高二氯二苯醚酮收率的方法。
【背景技术】
[0002]二氯二苯醚酮是农药杀菌剂苯醚甲环唑、啞咪唑、三环唑等的重要中间体，然而，现有二氯二苯醚酮生产过程中，主要有以下缺点:反应转化率低，生产成本高，无水三氯化铝消耗量大，三废废液排放量大。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供了一种反应条件温和，转化率高，催化剂用量少，生产成本低，同时三废排放少的提高二氯二苯醚酮收率的方法。
[0004]本发明是通过以下技术方案实现的:
[0005]一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，包括如下步骤:
[0006](I)将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中，反应釜内安装对称的四个挡板，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为85~150转/分，并控制碳钢反应釜内温度为10~15°C ；
[0007](2)向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温，然后向反应釜中滴加乙酰氯，控制滴加速度使温度保持15~20°C之间；
[0008](3)滴加结束后保温2~2.5小时，结束反应；将反应釜逐步降温至5~10°C并排料至水解釜对反应液进行水解，除去无水三氯化铝催化剂；
[0009](4)水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得到二氯二苯醚酮成品；
[0010]上述步骤中，有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为:28 ~30:10:1 ~3:3.3 ~3.7。
[0011]作为上述方法的优选，所述有机溶剂为无水二氯乙烷。
[0012]作为上述方法的优选，所述步骤(1)中搅拌器转速为130转/分。
[0013]作为上述方法的优选，所述无水三氯化铝催化剂为高活性的无水三氯化铝催化剂，粒度在10~20目。
[0014]本发明相比现有技术具有以下优点:
[0015]本发明通过改进反应釜结构、优化投料比例以及控制反应温度、时间等，反应条件温和，减少了催化剂用量，提高了反应转化率，降低了生产成本，且三废排放少。
【具体实施方式】
[0016]下面对本发明的实施例作详细说明，本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。
[0017]本发明对反应釜的结构改进如下:按照GB/T25027-2010定制碳钢开式反应釜，同时在反应釜内壁加装四个对称挡板，选配7.5kw四级隔爆型三相异步电动机，配套速比为11的摆线针轮减速机及相应的机架；搅拌器为配套机械密封的布尔马金式搅拌器，优先选用常州汤庄耐酸搪瓷厂或无锡晓星化工搪瓷有限公司或临沂广宏工业搪瓷设备有限公司生产的双层且每层为六叶的搪瓷布尔马金式搅拌器，采用该布尔马金式搅拌器能使得搅拌更充分，配合四个挡板改变反应物的旋转方向，增大反应物接触效率，进一步增强了搅拌效果，使得反应物反应速度加快。
[0018]实施例1
[0019]一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，包括如下步骤:
[0020]( I)向烘干的碳钢开式反应釜中加入400kg 二氯二苯醚和有机溶剂无水二氯乙烷1200kg后，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为130转/分，并控制碳钢反应釜内温度为10~15°C ；
[0021](2)向反应釜内加入高活性的无水三氯化铝催化剂100kg，粒度在10~20目，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温，然后向反应釜的高槽位中滴加乙酰氯130kg，控制滴加速度使温度保持15~20°C之间；
[0022](3)滴加结束后保温2~2.5小时，期间取样进行中控分析，根据分析结果补加原料或催化剂，结束反应；将反应釜逐步降温至5~10°C并排料至水解釜对反应液进行水解，除去无水三氯化铝催化剂，反应釜用无水二氯乙烷冲洗，冲洗液并入反应液去水解，反应釜夹套通蒸汽负压烘干，以备进行下批投料操作；
[0023](4)水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得到二氯二苯醚酮成品465kg ；
[0024]其制得的成品:白色结晶，含量:> 98.5%，水份:< 0.5%，工业化收率达97.90%。而对成品二氯二苯醚酮的质量要求为:含量> 98.0%、水份< 0.5%，可见本实施例制得的成品二氯二苯醚酮完全能达到其质量要求。
[0025]其中，收率是指在化学反应或相关的化学工业生产中，投入单位数量原料获得的实际生产的产品产量与理论计算的产品产量的比值。本实施例中二氯二苯醚酮成品的收率计算过程如下:
[0026]化学反应方程式为:
[0027]
【权利要求】
1.一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，其特征在于，包括如下步骤: (1)将二氯二苯醚溶于有机溶剂并加入碳钢开式反应釜中，反应釜内安装对称的四个挡板，开启反应釜内的布尔马金式搅拌器进行搅拌，搅拌器转速为85~150转/分，并控制碳钢反应釜内温度为10~15°C ； (2)向反应釜内加入无水三氯化铝催化剂，通过反应釜外夹套中通入的冷冻盐水降温，然后向反应釜中滴加乙酰氯，控制滴加速度使温度保持15~20°C之间； (3)滴加结束后保温2~2.5小时，结束反应；将反应釜逐步降温至5~10°C并排料至水解釜对反应液进行水解，除去无水三氯化铝催化剂； (4)水解后的反应液再经水洗、脱溶、脱色、结晶、离心、风干，即得到二氯二苯醚酮成品; 上述步骤中，有机溶剂、二氯二苯醚、无水三氯化铝催化剂和乙酰氯的投料重量比为:28 ~30:10:1 ~3:3.3 ~3.7。
2.如权利要求1所述的一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，其特征在于，所述有机溶剂为无水二氯乙烷。
3.如权利要求1所述的一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，其特征在于，所述步骤(1)中搅拌器转速为130转/分。
4.如权利要求1所述的一种提高二氯二苯醚酮收率的方法，其特征在于，所述无水三氯化铝催化剂为高活性的无水 三氯化铝催化剂，粒度在10~20目。
【文档编号】C07C45/46GK103626645SQ201310602723
【公开日】2014年3月12日 申请日期:2013年11月22日 优先权日:2013年11月22日
【发明者】孙其洪, 李煜, 张建华 申请人:绩溪县昌盛化工科技有限公司