一种含三氟甲基的三唑并吡啶的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种如式（I）所示的三唑并吡啶衍生物的制备方法，包括下述步骤：如式（Ⅱ）所示的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与如式（Ⅲ）所示的酸在POCl3中于80~150℃进行超声波辐射关环反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物三唑并吡啶衍生物。式（I）或式（III）中，R为取代苯基，所述的取代基选自下列基团：代表C1~C10的烷基、C1~C10的烷氧基、卤素或硝基。本发明的制备方法操作简单，产物收率高、反应时间短、反应过程中所用的试剂都比较廉价，具有良好的应用价值。
【专利说明】—种含三氟甲基的三唑并吡啶的制备方法
[0001]
(一)【技术领域】
本发明涉及一种含三氟甲基的三唑并吡啶的制备方法。
[0002](二)【背景技术】
在新开发的农药专利中，大约有百分之九十的农药品种含有杂环的化合物，而含氮杂环占据了大部分，这为农药的发展开辟了广阔的发展空间。含氮杂环化合物对温血动物毒性很小，尤其对鸟类和鱼类的毒性很低，而且具有优异的生物活性，如超高效除草活性，杀虫活性，杀菌活性等。在众多的含氮杂环化合物中，三唑环，吡啶环等因其独特的结构特征、优良的生物活性以及对人体低毒等特点，在新农药创制研究中具有重要意义，已经成为当前绿色农药的研究热点之一。
[0003]合成三唑并吡啶已有多种方法报道。如:
1991年，Chem Pharm Bull报道了通过亚胺中间体合成吡唳并三唑的方法:
【权利要求】
1.一种如式(I)所示的三唑并吡啶的制备方法，其特征在于所述的制备方法包括下述步骤:如式(II)所示的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶与如式(III)所示的酸在POCl3中于8(T15(TC进行超声波辐射关环反应，充分反应后所得反应液经后处理即得产物三唑并吡啶衍生物；
2.如权利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制备方法，其特征在于:所述取代苯基的取代基各自独立选自下列之一:甲基、硝基、甲氧基、氟原子、丙基。
3.如权利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制备方法，其特征在于所述的酸选自下列之一:对甲氧基苯甲酸，间硝基苯甲酸，对丙基苯甲酸，间甲基苯甲酸，间氟苯甲酸，对氟苯甲酸，对硝基苯甲酸，邻甲氧基苯甲酸。
4.如权利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制备方法，其特征在于所述的2-肼基-3-氯-5-三氟甲基吡啶:酸:三氯氧磷的投料摩尔比为1:1.0~1.5:2~20。
5.如权利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制备方法，其特征在于所述的关环反应温度为8(Tl50°C，反应时间为l_5h。
6.如权利要求1所述的三唑并吡啶衍生物的制备方法，其特征在于所述的关环反应温度为105°C，反应时间为3h。
【文档编号】C07D471/04GK103613594SQ201310672988
【公开日】2014年3月5日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】杨明艳, 孙召慧, 刘幸海, 翁建全, 谭成侠 申请人:浙江工业大学