一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法
【专利摘要】本发明提供一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，以1-氯-2-三氟甲基苯为原料，经过硝化、加氢还原、成盐三步反应得到4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。本发明提供的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，硝化反应后处理方法简单，产物纯度提高，还原反应只需在常温进行，对反应设备要求不高，适于工业化生产，成盐后，产物性质稳定，过量的HCl气体通入碱液中，避免了环境污染。
【专利说明】—种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法【技术领域】
[0001]本发明涉及一种医药中间体的制备方法，具体涉及一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]4-氯-3-三氟甲基苯胺，分子式为C7H5ClF3N,结构式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，包括如下反应步骤: (1)、硝化反应:向装有浓硫酸的反应釜中滴加相同体积的浓硝酸后，加入1-氯-2-三氟甲基苯，加热反应3.5小时，冷却加入冰水，有固体析出，抽滤，洗涤滤饼，重结晶，抽滤，干燥得1_氯_4_硝基-2- 二氟甲基苯； (2)、加氢还原:1_氯-4-硝基-2-三氟甲基苯、Pd-C,甲醇加氢室温反应8小时，回收溶剂和Pd-C,残余物重结晶，抽滤，干燥得3-氯-4-氟苯胺； (3)、成盐:将1-氯-4-硝基-2-三氟甲基苯用溶剂溶解，向其中通HCl气体，尾气通入碱液中，抽滤，干燥得4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐。
2.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，硝化反应中，重结晶的溶剂为乙醇和水组成的混合液，乙醇和水的体积比为1: f 5:1。
3.根据权利要求2所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，乙醇和水的体积比为5:1。
4.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，加氢还原反应中，Pd-C为10%Pd-C。
5.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，加氢还原反应中，重结晶的溶剂为异丙醇。
6.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，成盐反应中，所述溶剂选自甲醇、乙醇或丙酮。
7.根据权利要求6所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，成盐反应中，所述溶剂为甲醇。
8.根据权利要求1所述的4-氯-3-三氟甲基苯胺盐酸盐的制备方法，其特征是，成盐反应中，所述碱液为30%Na0H溶液。
【文档编号】C07C211/52GK103709045SQ201310680578
【公开日】2014年4月9日 申请日期:2013年12月12日 优先权日:2013年12月12日
【发明者】李可庆 申请人:江苏集贤绿色化学科技研究院有限公司