磁性苯基次磷酸金属盐及其制备方法
【专利摘要】本发明公开的磁性苯基次磷酸金属盐，该磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5)PO2]2(H2O)n；其中X为Mn、Fe、Co或Ni中的一种，n等于0或1。本发明还公开了一种磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括溶解和制备磁性苯基次磷酸金属盐两步，本发明采用廉价易得的苯基次磷酸作为配体制备磁性材料，制备出的苯基次磷酸金属盐具有良好的稳定性和优良的磁学特征；本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法整个过程在有机溶剂中进行，避免了在水溶液中进行反应时必须先采用强碱溶液进行中和，从而导致最终制备的产品中含有碱金属离子的问题，该方法的制备过程简单，操作容易，并且产品纯度高。
【专利说明】磁性苯基次磷酸金属盐及其制备方法
【技术领域】
[0001]本发明属于磁性磷酸盐制备【技术领域】，具体涉及一种磁性苯基次磷酸金属盐，本发明还涉及该盐的制备方法。
【背景技术】
[0002]苯基次磷酸是一种廉价易得的有机次磷酸，其分子结构中含有稳定的磷碳键，其金属盐有较好的热稳定性，可以制备阻燃剂，并且可以较好的平衡材料的力学性能、电气性能，也可以作为土壤消毒剂使用。
[0003]随着电子器件的飞速发展，磁性材料作为微电子器件的主要材料获得了长足的发展。过渡金属的苯基次磷酸盐因为具有较好的磁学性能而在电子器件制备领域有了更多的应用，现有的过渡金属的苯基次磷酸盐的制备方法通常是先将苯基次磷酸的水溶液采用强碱进行中和，然后加入过渡金属盐进行复分解反应制得磁性苯基次磷酸金属盐，制备过程中容易引入碱金属离子，影响其磁学性能。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种磁性苯基次磷酸金属盐，能够广泛地应用于微电子器件的制造领域。
[0005]本发明的另 一个目的在于提供上述磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，解决了现有的制备方法容易将碱金属离子带入磁性苯基次磷酸金属盐中，从而影响材料的磁学性能的问题。
[0006]本发明所采用的技术方案是:磁性苯基次磷酸金属盐，该磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5) PO2J2 (H2O)n ;其中X为Mn、Fe、Co或Ni中的一种，η等于O或I。
[0007]本发明所采用的另一技术方案是:磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，该磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5)Ρ02]2(Η20)η ;其中X为Mn、Fe、Co或Ni中的一种，η等于O或1，该方法包括如下步骤:
[0008]第一步，溶解
[0009]将苯基次磷酸溶解于有机溶剂中，获得苯基次磷酸溶液；
[0010]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0011]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入过渡金属盐溶液，搅拌之后，将反应产物依次经过过滤、洗涤和干燥处理，获得磁性苯基次磷酸金属盐。
[0012]本发明的特点还在于，
[0013]第一步中有机溶剂为甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种。
[0014]第二步中过渡金属盐为乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴或乙酸镍中的一种。
[0015]第二步中搅拌的时间为3~4小时。
[0016]第二步中干燥处理的温度为20~30°C，干燥时间为2~5小时。
[0017]本发明的有益效果是:本发明采用廉价易得的苯基次磷酸作为配体制备磁性材料，制备出的苯基次磷酸金属盐具有良好的稳定性和优良的磁学特征；本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法整个过程在有机溶剂中进行，避免了在水溶液中进行反应时必须先采用强碱溶液进行中和，从而导致最终制备的产品中含有碱金属离子的问题，该方法的制备过程简单，操作容易，并且产品纯度高。
【具体实施方式】
[0018]下面结合【具体实施方式】对本发明进行详细说明。
[0019]本发明提供了一种磁性苯基次磷酸金属盐，该磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5)PO2J2 (H2O)n ;其中 X 为 Mn、Fe、Co 或 Ni 中的一种，η 等于 O 或 I。
[0020]实施例1
[0021]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括如下步骤:
[0022]第一步，溶解
[0023]将质量为1.43g的苯基次磷酸溶解于60mL的乙醇中，获得苯基次磷酸溶液；
[0024]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0025]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入55mL四水乙酸锰的乙醇溶液，该四水乙酸锰的乙醇溶液中四水乙酸锰的含量为1.22g，在室温下搅拌4小时，然后将反应产物进行过滤，再将反应产物用乙醇进行洗涤，并在20°C的温度下干燥5小时，获得磁性苯基次磷酸锰盐，该盐的化学式为Mn [H (C6H5) PO2] 2。
[0026]实施例2
[0027]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括如下步骤:
[0028]第一步，溶解
[0029]将质量为1.43g的苯基次磷酸溶解于55mL的甲醇中，获得苯基次磷酸溶液；
[0030]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0031]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入IOOmL乙酸亚铁的甲醇溶液，该乙酸亚铁的甲醇溶液中乙酸亚铁的含量为0.87g，在室温下搅拌4小时，然后将反应产物进行过滤，再将反应产物用乙醇进行洗涤，并在30°C的温度下干燥4小时，获得磁性苯基次磷酸铁盐，该盐的化学式为Fe [H (C6H5) PO2] 2。
[0032]实施例3
[0033]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括如下步骤:
[0034]第一步，溶解
[0035]将质量为1.43g的苯基次磷酸溶解于60mL的乙醇中，获得苯基次磷酸溶液；
[0036]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0037]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入60mL四水乙酸镍的乙醇溶液，该四水乙酸镍的乙醇溶液中四水乙酸镍的含量为1.24g，在室温下搅拌3小时，然后将反应产物进行过滤，再将反应产物用乙醇进行洗涤，并在25°C的温度下干燥4小时，获得磁性苯基次磷酸镍盐，该盐的化学式为Ni [H(C6H5)PO2J2(H2O)。
[0038]实施例4
[0039]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括如下步骤:
[0040]第一步，溶 解[0041]将质量为1.43g的苯基次磷酸溶解于60mL的乙醇中，获得苯基次磷酸溶液；
[0042]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0043]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入65mL四水乙酸钴的甲醇溶液，该四水乙酸钴的甲醇溶液中四水乙酸钴的含量为1.24g，在室温下搅拌3.5小时，然后将反应产物进行过滤，再将反应产物用乙醇进行洗涤，并在30°C的温度下干燥2小时，获得磁性苯基次磷酸钴盐，该盐的化学式为Co [H (C6H5) P02]2(H20)。
[0044]实施例5
[0045]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，包括如下步骤:
[0046]第一步，溶解
[0047]将质量为1.43g的苯基次磷酸溶解于150mL的异丙醇中，获得苯基次磷酸溶液；
[0048]第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐
[0049]向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入IOOmL四水乙酸锰的异丙醇溶液，该四水乙酸锰的异丙醇溶液中四水乙酸锰的含量为1.22g，在室温下搅拌3小时，然后将反应产物进行过滤，再将反应产物用异丙醇进行洗涤，并在20°C的温度下干燥3小时，获得磁性苯基次磷酸锰盐，该盐的化学式为Mn [H (C6H5) PO2] 2。
[0050]本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法是通过酸与盐溶液的复分解反应来制备的，并且最终干燥时的干燥温度不高，这样就使得过渡金属的自旋态电子状态保持不变，从而使其磁性更加稳定。
[0051]现有的过渡金属的苯基次磷酸盐的制备方法通常是先将苯基次磷酸的水溶液采用强碱进行中和，然后加入过渡金属`盐进行复分解反应制得磁性苯基次磷酸金属盐，制备过程中容易引入碱金属离子，影响其磁学性能。
[0052]本发明的制备过程中未采用强碱，整个过程在有机溶剂中进行，避免了在水溶液中进行反应时必须先采用强碱溶液进行中和，从而导致最终制备的产品中含有碱金属离子的问题，这样一来，它的磁性相比含有碱金属离子的磁性苯基次磷酸金属盐来说更加稳定。
[0053]通过上述方式，本发明的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法解决了现有的制备方法容易将碱金属离子带入磁性苯基次磷酸金属盐中，从而影响材料的磁学性能的问题，本发明采用廉价易得的苯基次磷酸作为配体制备磁性材料，制备出的苯基次磷酸金属盐具有良好的稳定性和优良的磁学特征；整个过程在有机溶剂中进行，无需采用强碱溶液进行中和，该方法的制备过程简单，操作容易，并且产品纯度高。
【权利要求】
1.磁性苯基次磷酸金属盐，其特征在于，所述磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5)PO2J2 (H2O)n ;其中所述 X 为 Mn、Fe、Co 或 Ni 中的一种，η 等于 O 或 I。
2.磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，其特征在于，所述磁性苯基次磷酸金属盐的分子式为X[H(C6H5) Ρ02]2(Η20)η ;其中所述X为Mn、Fe、Co或Ni中的一种，η等于O或1，该方法包括如下步骤: 第一步，溶解 将苯基次磷酸溶解于有机溶剂中，获得苯基次磷酸溶液； 第二步，制备磁性苯基次磷酸金属盐 向第一步制得的苯基次磷酸溶液中加入过渡金属盐溶液，搅拌之后，将反应产物依次经过过滤、洗涤和干燥处理，获得磁性苯基次磷酸金属盐。
3.如权利要求2所述的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，其特征在于，第一步所述有机溶剂为甲醇、乙醇或者异丙醇中的一种。
4.如权利要求2所述的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，其特征在于，第二步中所述过渡金属盐为乙酸锰、乙酸铁、乙酸钴或乙酸镍中的一种。
5.如权利要求2所述的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，其特征在于，第二步中所述搅拌的时间为3~4小时。
6.如权利要求2所述的磁性苯基次磷酸金属盐的制备方法，其特征在于，第二步中所述干燥处理的温度为20~30°C，干燥时间`为2~5小时。
【文档编号】C07F9/48GK103739623SQ201310740615
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2013年12月25日 优先权日:2013年12月25日
【发明者】邵先钊 申请人:陕西理工学院