一种蒸馏回流二级分水装置制造方法
【专利摘要】一种蒸馏回流二级分水装置，所述装置由冷凝器1；蒸馏柱2；反应釜3；玻璃分水器4；聚四氟乙烯波纹管5,6；放空阀门7，10；玻璃视镜8，9；分水阀门11，12；Y形管13；U形管14，16；J形管15；三通17；冷冻盐水进口18；冷冻盐水出口19；循环冷却水进口20；循环冷却水出口21组成。
【专利说明】一种蒸馏回流二级分水装置
【技术领域】
[0001]本实用新型涉及一种化学合成反应中分离除去反应生成的水分的装置。
【背景技术】
[0002]化工生产化学合成反应中，常会遇到需要及时分离除去反应中生成的水分问题，否则影响反应进程，更会严重影响产品质量与反应收率。因此，回流分水装置应运而生。
[0003]通常，回流分水装置是在反应器上配接冷凝器、分水器组成，只实施一级分水，存在冷凝液同水分分离在分水器的上部高温段进行，有机液相和水的互溶性增大，分离效果降低；特别是在化学合成反应初始阶段，反应十分激烈，反应产生水分多，回流冷凝液水分含量高，流量较大，流速较快，这时恰恰是使反应顺利完成需要回流分水的关键时刻，而传统回流分水装置会使含水回流冷凝液还来不及等水分层就返回至反应锅，分水效率不高，严重影响反应进程，影响反应收率与产品质量。
实用新型内容
[0004]本实用新型目的为克服传统回流分水装置的不足，提供一种蒸馏回流二级分水装置，所述装置由套筒式冷凝器I ;蒸馏柱2 ;反应釜3 ;玻璃分水器4 ;聚四氟乙烯波纹管5，6 ;放空阀门7，10 ;玻璃视镜8，9 ;分水阀门11，12 ;Y形管13 ;U形管14，16 J形管15 ;三通17 ；冷冻盐水进口 18 ;冷冻盐水出口 19 ;循环冷却水进口 20 ；循环冷却水出口 21组成。其中蒸馏柱2位于反应釜3上方一侧，套筒式冷凝器I通过U形管14，聚四氟乙烯波纹管5以及三通17中端与蒸馏柱2相连，U形管14下方依次连接Y形管13，玻璃视镜8，U形管16，聚四氟乙烯波纹管6，并通过J形管15与U形管14上方相连，Y形管13的低端依次联机玻璃视镜9和分水阀门11 ;三通17上端连接蒸馏柱2而下端依次连接玻璃分水器4以及分水阀门12 ;玻璃分水器4上方一侧连接放空阀门10 ;套筒式冷凝器I的上方一侧连接放空阀门7，内侧装有冷冻盐水循环管，其中冷冻盐水进口 18 ;冷冻盐水出口 19在套筒式冷凝器I的上方；外侧则装有循环冷却水管，其中循环冷却水进口 20，循环冷却水出口 21位于套筒式冷凝器I的两侧。
[0005]本发明的装置，可以用于化学合成，如盐酸溴己新的合成。
[0006]盐酸溴己新的合成过程中形成水，而水需要及时去除以保证反应完成，去除水的过程特别适合使用本发明的装置，特别适合适量共沸带水剂存在下的反应，该反应通过本发明装置可及时分离除去反应生成的水分。
[0007]本发明所述的一种蒸馏回流二级分水装置，其特征为蒸馏柱安装于反应锅锅盖边孔上，蒸馏柱顶部与由U形连接管、波纹管、J形管、三通组成的气相通道连接，三通分别与冷凝器下端和分水器上接口连接，分水器下接口装有一级分水阀门。
[0008]本发明所述的一种蒸馏回流二级分水装置，其特征在于低沸点多元有机溶剂共沸物由蒸馏柱顶部经气相通道连接管从下端进入冷凝器，冷却形成的冷凝液经过三通、J形管、波纹管、U形管、视镜、Y形管组成的液相通道返回蒸馏柱顶部，Y形管下端装有视镜，视镜下端装有二级分水阀门。
[0009]本发明所述的一种蒸馏回流二级分水装置，其特征在于冷凝器相对于反应锅、分馏柱在垂直方向后仰5?100角。
[0010]其中所述冷凝器选自列管式、片式及套筒式。
[0011]其中所述共沸带水剂可以选择苯、甲苯、二甲苯、环己烷等有机溶剂，优先选择甲苯。
[0012]装置的蒸馏柱安装于反应锅锅盖边孔上，蒸馏柱顶部与由U形连接管、波纹管、J形管、三通组成的气相通道连接，三通分别与冷凝器下端接口和分水器上口连接，分水器下端装有分水阀门。
[0013]反应锅中料液经加热形成多元有机溶剂共沸物通过蒸馏柱分馏，到达蒸馏柱顶部的低沸点高水分含量共沸物经气相通道连接管从冷凝器下端进入，冷却形成的冷凝液经过三通、J形管、波纹管、U形管、视镜、Y形管组成的液相通道流回蒸馏柱顶部，与柱内上升的多元共沸物逆向流动，受热分馏后流进反应锅。Y形管下端装有视镜，视镜下端装有分水阀门。冷凝液在经过液相通道过程中，分别在分水器和视镜中实现2次分层分水。装置使冷凝液在液相通道的流动距离增大，流动时间延长，避开了高温段进行第二级分层分水，有效提高了分水效率。又因水的比重比冷凝液大，调节反应锅内温度控制冷凝液回流速度，使设置的Y形管可靠地防止水珠随冷凝液上升流进蒸馏柱，提高分水效果。新型的蒸馏回流二级分水装置即使在化学合成反应初始阶段十分激烈，回流液含水率高、流量较大和流速较快，也可避免发生回流液来不及分水就返回至反应锅而分水效率低下的问题。
[0014]套筒式冷凝器安装于反应锅上方3?5米高处，且相对于反应锅、蒸馏柱在垂直方向后仰5?100角，能更有利于水滴凝聚形成足够大的水珠沿冷凝器筒壁后侧方向滑落进入分水器4中，有机冷凝液与水分层，实现一次分水；冷凝器后仰安装降低形成的水珠与上升多元共沸物逆向对冲接触受热机会，冷凝液流下时离液相通道的最远处，减少水珠随冷凝液流动通过三通、J形连接管、波纹管、U形连接管、视镜、Y形管组成的液相通道进入分水视镜；流进分水视镜的水与有机冷凝液分层，水层由分水阀门排放，实现二次分水；经二级分水后含饱和水的有机冷凝液流入蒸馏柱2顶部，与柱内上升的多元共沸物气相逆向流动分馏，使经蒸馏柱分馏后回流返回至反应锅的冷凝液含水率达到极微量，重新参与化学合成反应,避免、减少了副反应的发生,提高了反应收率与产品质量。
[0015]本实用新型发明的蒸馏回流二级分水装置中的冷凝器优选采用套筒式冷凝器及如图1示意的安装方式，可有效杜绝使用其他型式冷凝器(例如列管式、片式与旋片式等)可能产生的积液、乳化等现象，使汽、液有效分离分流，有利于水份富集冷凝形成大水珠；装置采取了多元有机溶剂共沸物由蒸馏柱顶部经U形连接管、波纹管、J形管和三通组成的气相通道从套筒式冷凝器的下端进入，而不是冷凝器常规安装中的从套筒式冷凝器侧面上端开孔(图1中安装放空阀门7位置)进入，是为了防止多元有机溶剂共沸物一旦进入冷凝器就被迅速冷却成冷凝液，水分以细小水滴雾状形态分散于冷凝液中，并快速随着冷凝液流下，可能形成过饱和水乳化冷凝液，不利于水份分离除去；多元有机溶剂共沸物气相从下端进入套筒式冷凝器，更有利于水份富集在套筒式冷凝器上半部分冷凝形成水滴，也有利于水滴悬挂在冷凝器筒壁且在共沸物上升力托拱下形成大水珠，也只有当形成的水珠足够大，在重力大于粘附力和气流托拱力，水珠才快速滑落进入分水器中进行分层分水；另外，多元有机溶剂共沸物从下端进入套筒式冷凝器，避免了冷凝液过度冷却，增加冷凝液的流动粘度，也不利分层与分水，同时避免含饱和水分的有机溶剂冷凝液流入蒸馏柱顶部时，由于温度太低、温差太大，影响蒸馏柱分馏效率，增加能耗，造成不必要的浪费，不符合节约能源的要求。
[0016]装置选择有机溶剂共沸物从冷凝器下端进入，必然会产生传统回流分水装置存在的分水效率不高问题，还存在高温反应回流分水情况下，玻璃材质的分水器难以承受气、液相的热、冷冲击问题。所以，本实用新型采用进行二级分水设计，并让玻璃分水器通过三通分别与套筒式冷凝器下端及气、液相通道连接，回流冷凝液不是从常规的开口处返回至反应锅，而是通过专用液相通道返回，让玻璃分水器上口与三通下口全部浸泡在回流冷凝液中，减小温差和由于不同材质热胀冷缩产生的应力，通过三通的缓冲作用，保证玻璃分水器接口安全、可靠，避免生产实践中因高温反应气、液相温差大，对玻璃分水器上口造成热、冷冲击而引起接口泄漏或发生分水器破损事故。虽然分水器常规安装有利于分水，但本实用新型实施的二级分水技术，完全弥补了分水器超常规安装引起分水效率不高的不足之处。本蒸馏回流二级分水装置显然对高温回流分水反应十分有利，除了提高了反应收率与产品质量，还保证了安全生产的要求。
[0017]在化工合成反应中，提高反应收率即意味着节约资源、减少消耗和污染，反应收率的提高一定伴随着反应杂质的减少和产品质量的提升。共沸带水剂与蒸馏二级分水装置的协同作用，能及时除去反应锅内反应生成的水份，与原有回流分水装置技术比较，经二次分水后再经过蒸馏柱分馏的冷凝液温度高，热损失少，极大降低回流至反应锅的有机冷凝液含水率，为化学合成反应创造有利条件，避免、减少副反应发生，使正反应顺利进行，能有效减少副产物产生，降低产品的有关杂质含量，提高了反应收率与产品质量，从源头上减少废物产生与排放，符合环境保护与节能降耗要求。
【专利附图】
【附图说明】
[0018]图1为蒸馏回流二级分水装置结构示意图，其中I是套筒式冷凝器；2是蒸馏柱；3是反应釜；4是玻璃分水器；5、6是聚四氟乙烯波纹管；7、10是放空阀门；8、9是玻璃视镜；
11、12是分水阀门；13是Y形管；14、16为U形管；15为J形管；17为三通；18为冷冻盐水(或冷冻乙二醇等其它冷媒)进口 ；19为冷冻盐水(或冷冻乙二醇等其它冷媒)出口 ；20为循环冷却水进口 ；21为循环冷却水出口。
【具体实施方式】
[0019]以下结合附图对本实用新型的实施做进一步说明。
[0020]反应锅3中的料液受热发生化学合成反应，生成产物与水。共沸带水剂与反应生成的水份及其它溶剂形成多元共沸物，通过蒸馏柱2进行分馏，低沸点共沸物(水分含量相对较高)经蒸馏柱2柱顶U形连接管14、波纹管5、J形管15和三通17组成的气相通道从套筒式冷凝器I下端进入，在冷凝器I中冷却，形成液相回流，在回流过程中不断受多元共沸物逆向加热，高水份共沸物上升富集在套筒式冷凝器I上半部，水分经冷凝形成水滴，水滴悬挂在套筒式冷凝器I筒壁，当水滴凝聚成足够大的水珠，就会在重力作用下快速滑落，随冷凝液流入下方的玻璃分水器4中，反应生成的大部分水在第一级分水器4中分离，通过分水阀门12分出水层；因为套筒式冷凝器I相对于反应锅3、蒸馏柱2在垂直方向后仰5?100角，冷凝水滴聚集形成足够大的水珠会在重力作用下沿冷凝器筒壁偏后侧方向滑落进入分水器4中，使只有小部分没来得及分离的水分随冷凝液经过三通17、J形管15、波纹管
6、U形管16、视镜8、Y形管13组成的液相通道进入视镜9中，水与有机冷凝液进一步分层，水层由分水阀门11排放，实现二次分水；组合成的液相通道距离大，冷凝液流动时间长，避免高温分水问题；因水的比重比冷凝液大，通过调节反应锅3锅内温度控制冷凝液一定的回流速度，使设置的Y形管13有效地防止水分随冷凝液上升流进蒸馏柱2，提高分水效果；经二级分水后含饱和水的有机冷凝液流入蒸馏柱2顶部，与柱内上升的多元共沸物逆向流动分馏，使经蒸馏柱2分馏后回流返回至反应锅3的有机冷凝液含水率达到极微量，重新参与化学合成反应，避免、减少了副反应的发生，提高了反应收率与产品质量，效果显著。
【权利要求】
1.一种蒸馏回流二级分水装置，所述装置由冷凝器(I);蒸馏柱(2);反应釜(3);玻璃分水器(4);聚四氟乙烯波纹管(5)，(6);放空阀门(7)，(10);玻璃视镜(8)，(9);分水阀门(11)，(12) ;Y 形管(13) ;U 形管(14)，(16) J 形管(15);三通(17);冷冻盐水进口(18)；冷冻盐水出口(19);循环冷却水进口(20);循环冷却水出口(21)组成；其中蒸馏柱(2)位于反应釜(3 )上方一侧，套筒式冷凝器(I)通过U形管(14)，聚四氟乙烯波纹管(5 )以及三通(17)中端与蒸馏柱(2)相连，U形管(14)下方依次连接Y形管(13)，玻璃视镜(8)，U形管(16)，聚四氟乙烯波纹管(6)，并通过J形管(15)与U形管(14)上方相连，Y形管(13)的低端依次联机玻璃视镜(9)和分水阀门(11);三通(17)上端连接蒸馏柱(2)而下端依次连接玻璃分水器(4)以及分水阀门(12);玻璃分水器(4)上方一侧连接放空阀门(10);套筒式冷凝器(I)的上方一侧连接放空阀门(7)，内侧装有冷冻盐水循环管，其中冷冻盐水进口(18);冷冻盐水出口(19)在套筒式冷凝器(I)的上方；外侧则装有循环冷却水管，其中循环冷却水进口( 20 )，循环冷却水出口( 21)位于套筒式冷凝器(I)的两侧。
2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，冷凝器(I)相对于反应釜(3)，蒸馏柱(2)在垂直方向后仰5?100角。
3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于，冷凝器选自列管式、片式及套筒式。
【文档编号】C07C209/86GK203389358SQ201320388272
【公开日】2014年1月15日 申请日期:2013年7月2日 优先权日:2013年7月2日
【发明者】丁跃庭, 叶美土, 江月华, 赵守明 申请人:浙江万邦药业股份有限公司