邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法
【专利摘要】本发明公开了一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，通过向含有芳烃的苯并呋喃酮反应液中直接加入甲醇，反应结束后过滤除去催化剂，浓缩回收过量的甲醇和部分溶剂，冷却结晶得到产品。本发明所采用的方法甲醇和催化剂使用量小；反应和后处理过程中无水参与，避免了邻羟基苯乙酸水解反应，提高了收率，而且无废水产生；反应连续进行，操作简单，适合工业生产。
【专利说明】邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工原料/中间体的合成方法，尤其涉及一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法。
【背景技术】
[0002]嘧菌酯是甲基丙烯酸甲酯类杀菌剂，其对大部分真菌界病害，如白粉病、锈病、颖枯病、网斑病、霜霉病、稻瘟病等均有良好的活性。嘧菌酯被广泛用于茎叶喷雾和种子处理，也可进行土壤处理。嘧菌酯在推荐剂量下使用对作物安全、无药害，对地下水不会造成污染，是一种环保型的杀菌剂。邻羟基苯乙酸甲酯(2-羟基苯乙酸甲酯)，CAS N0.22446-37-3，是合成嘧菌酯的重要中间体，其先后与4，6- 二氯嘧啶和水杨腈反应得2- (2- (6- (2-氰基苯氧基)嘧啶-4-氧基)苯基)_乙酸甲酯，然后再甲酰化、醚化得到嘧菌酯。化学方程式如下:
[0003]
【权利要求】
1.一种邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于，包括如下步骤: 1)向邻羟基苯乙酸与芳烃的混合液中加入酸性催化剂，加热回流，邻羟基苯乙酸脱水生成苯并呋喃酮； 2)向步骤I)反应体系中加入甲醇进行酯交换反应，生成邻羟基苯乙酸甲酯； 3 )过滤除去催化剂，溶液浓缩，冷却结晶得到产品。
2.如权利要求1所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述芳烃为甲苯。
3.如权利要求1或2所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述酸性催化剂为不溶于步骤1)、2)反应体系的固体催化剂，在步骤3)中过滤回收。
4.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述酸性催化剂为对甲苯磺酸或硅胶磺酸。
5.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述酸性催化剂用量为邻羟基苯乙酸质量的0.1%-5%。
6.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述甲醇与邻羟基苯乙酸的摩尔比为1-5:1。
7.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述内酯化反应的温度为100-120°C。
8.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述甲醇与苯并呋喃酮反应的温度为10-80°C。
9.如权利要求3所述的邻羟基苯乙酸甲酯的制备方法，其特征在于:所述邻羟基苯乙酸的结晶温度为0-20°C。
【文档编号】C07C69/732GK103724203SQ201410041843
【公开日】2014年4月16日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】丁永良, 张飞, 屈洋, 刘欢, 吴传隆, 何咏梅, 李双龙 申请人:重庆紫光化工股份有限公司