一种电池级无水醋酸锂的制备方法
【专利摘要】本发明属于无机化合物醋酸锂的制备【技术领域】，具体公开了一种电池级无水醋酸锂的制备方法。本发明方法以工业级单水氢氧化锂和冰醋酸为原料，经中和反应制得醋酸锂净液，然后将净液浓缩、两次烘干后得到高品质的电池级无水醋酸锂。本发明方法原料廉价易得、流程简单，可操作性强，整个过程中元素利用率高，产品收率均在95%以上，没有对环境有害的气体及废渣产生，同时所得无水醋酸锂水分含量小于500ppm，杂质含量较低。
【专利说明】一种电池级无水醋酸锂的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及无机化合物醋酸锂的制备【技术领域】，尤其涉及一种电池级无水醋酸锂的制备方法。
【背景技术】
[0002]醋酸锂，一种无机盐，无色晶体，作为锂电池的一种原料，在锂电行业中主要与其他一些高分子聚合物等电解质混合使用，以改善锂电池电解质的电导率，此外，醋酸锂在有机合成中也常作为催化剂使用，同时在制药工业尤其是生物制药中有广泛的应用；以上用途中均对醋酸锂的化学指标要求较高；21世纪，作为移动互联网的元年，随着智能手机等移动终端的迅猛发展，高品质锂电池的需求量不断增大，直接导致高品质无水醋酸锂的需求的增加，同时随着醋酸锂在有机合成方面的其他应用不断开发，醋酸锂的产品必将具有广阔的市场前景。目前制备醋酸锂的主要方法为中和法:利用氢氧化锂或者碳酸锂反应得到醋酸锂溶液，再经浓缩结晶得到两水醋酸锂晶体，但是现在的无水醋酸锂工艺存在水分高的不足。本发明的方法和产品的性能能改善这些不足。
【发明内容】
[0003]针对现有技术中存在的不足，本发明的目的在于提供一种工艺过程简单、安全环保、可实施性强，设备投资少且可以连续规模化生产无水醋酸锂的方法。
[0004]为了实现上述目的，本发明的技术方案提供了一种电池级无水醋酸锂的制备方法，以工业级单水氢氧化锂为原料，包括以下步骤:
[0005](I)工业级单水氢氧化锂与纯水按重量比1: 2搅拌溶解至清亮；然后在搅拌的条件下，缓慢加入与锂元素摩尔比为1:1的冰醋酸，加完后用氢氧化锂或冰醋酸调节反应体系的PH值到7~7.5 ;检测pH值无变化后，过滤除去不溶性杂质，得到醋酸锂净液。
[0006]本步骤反应式为:
[0007]LiOH.H20+CH3C00H=Li00CCH3+2H20:
[0008](2)将步骤⑴得到的醋酸锂净液蒸发浓缩至原体积的I / 2~I / 3、温度100~130°C，将浓缩液打入带搅拌装置的烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110~140°C，至目视无水分。
[0009](3)对步骤⑵所得物料进行二次烘干处理，烘干温度为110~150°C，烘干时间为3-10h，烘干真空度为-0.1~-0.08MPa，冷却后直接出料。
[0010](4)将步骤(3)所得的烘干物料转移至相对湿度30-50 % RH环境下，在破碎机中进行破碎处理，然后过40-80目筛网，筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解过滤，滤液返回步骤(2)进行再处理；筛下部分包装即得成品。
[0011]本发明的优点和有益效果在于:原料廉价易得、流程简单，可操作性强，整个过程中元素利用率高，产品收率均在95%以上，没有对环境有害的气体及废渣产生，同时所得无水醋酸锂水分含量小于500ppm，杂质含量较低。【具体实施方式】
[0012]下面 申请人:将结合具体的实施例对本发明方法做进一步的详细说明。
[0013]实施例1
[0014]一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下:
[0015]1.将250kg工业级单水氢氧化锂加入到500L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后在搅拌条件下缓慢加入360kg冰醋酸，加完后用冰醋酸调节pH值至7.0，反应完全，稳定IOmin后，复测溶液pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
[0016]2.将步骤I所得的醋酸锂净液蒸发浓缩至约为原体积的I / 2、温度110°C，可以观察到有少量晶，体析出，稍微冷却后将物料打入搅拌烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110°c，翻烘过程中会不断地有晶体析出，不时地观察物料烘干情况，至无明显水分，出料得醋酸锂烘干料400kg ；
[0017]3.将步骤2所得醋酸锂烘干料400kg进行真空烘干，设定温度110°C，真空度-0.08Mpa下进行烘料8h，冷却后直接出料。
[0018]4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度50% RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过60目筛网，得到无水醋酸锂成品372kg，检测结果见见表1 ;筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解压滤返回步骤2进行再处理。[0019]实施例2
[0020]一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下:
[0021]1.将200kg工业级单水氢氧化锂加入400L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后在搅拌条件下缓慢加入冰醋酸290kg，加完后用冰醋酸调节pH值至7.5，搅拌条件下稳定13min,复测pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
[0022]2.将步骤I所得醋酸锂净液进行蒸发浓缩至约为原体积的I / 3、蒸发终点温度控为130°C，此时已有大量晶体析出来，稍微冷却，将物料投入搅拌烘干设备内烘料，烘干温度为130°C，直至晶体基本完全烘干，出料得醋酸锂烘干料315kg ；
[0023]3.将步骤2所得醋酸锂烘干料315kg投入真空烘干设备中进行烘干，设定温度150°C，控制真空度在-0.09Mpa下烘料4h，冷却至100°C以下出料。
[0024]4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度为40 % RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过80目筛网，得到无水醋酸锂成品292kg，检测结果见见表1 ;筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解压滤返回步骤2进行再处理。
[0025]实施例3
[0026]一种电池级无水醋酸锂的制备方法，其步骤如下:
[0027]1.将300kg工业级单水氢氧化锂加入600L纯水中，搅拌溶解至溶液清亮，然后搅拌下加入冰醋酸430kg，加完后测得pH值为6.5-7.0,然后加入适量单水氢氧化锂回调pH至7.5，稳定15min后，复测pH值在7-7.5之间，对所得料液进行过滤，除去不溶性杂质，得醋酸锂净液；
[0028]2.将步骤I所得醋酸锂净液进行蒸发浓缩至约为原体积的I / 3、蒸发终点温度控制为120°C，发现有少量晶体出现，直接将物料打入搅拌烘干设备中进行进一步浓缩蒸发，温度为140°C，隔一段时间观察浓缩情况，直到大量晶体析出，目测基本无水分，稍微冷却后出料，得醋酸锂一次烘干料495kg ；
[0029]3.将步骤2所得的495kg醋酸锂一次烘干料进行真空烘干，设定烘料温度为130°C，真空度控制在-0.1Mpa，烘料6h，冷却至100°C左右出料；
[0030]4.将步骤3所得烘干料快速转移至相对湿度为30 % RH环境下进行破碎机破碎处理，然后过40目筛，得无水醋酸锂产品455kg，检测结果见见表1 ;筛上部分为料渣，所得料渣回收处理。
[0031]表1无水醋酸锂化学指标及实施例1、2、3所得产品的检测结果
[0032]
【权利要求】
1.一种电池级无水醋酸锂的制备方法，包括以下步骤: (1)工业级单水氢氧化锂与纯水按重量比1:2搅拌溶解至清亮；然后加入与锂元素摩尔比为1:1的冰醋酸，加完后调节反应体系的pH值到7~7.5 ;检测pH值无变化后，过滤除去不溶性杂质，得到醋酸锂净液； (2)将步骤(1)得到的醋酸锂净液蒸发浓缩至原体积的1/2~1/3、温度100~130°C，将浓缩液打入带搅拌装置的烘干设备中进行搅拌烘干，烘干温度为110~140°C，至目视无水分； (3)对步骤(2)所得物料进行二次烘干处理，烘干温度为110~150°C，烘干时间为3-10h，烘干真空度为-0.1~-0.08MPa，冷却后直接出料； (4)将步骤(3)所得的烘干物料转移至相对湿度30-50%RH环境下，在破碎机中进行破碎处理，然后过40-80目筛网，筛上部分为料渣，所得料渣重新溶解过滤，滤液返回步骤(2)进行再处理；筛下部分包装得成品。`
【文档编号】C07C51/41GK103739475SQ201410040974
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月28日 优先权日:2014年1月28日
【发明者】赵正红, 陈力, 纪东海 申请人:湖北佳德新材料有限公司