一种双烷基苯的制备方法
【专利摘要】本发明涉及化工产品生产领域，具体而言，涉及一种双烷基苯的制备方法。该双烷基苯的制备方法，包括以下步骤：将烷基苯与α-烯烃以摩尔比1-4:1进行混合，其中所述烷基苯的侧链基团与α-烯烃为不同碳数，以两性金属氯化物为催化剂，混合后继续在反应温度为20-80℃的条件下反应15-60min；将上述步骤反应完的生成物加入固体强碱以中和所述催化剂，搅拌5-30min后得到中和液，之后蒸馏、过滤得到双烷基苯。本发明提供的双烷基苯的制备方法，产物为不对称双烷基苯，这种方法填补了本【技术领域】中一直没有用于制备不对称双烷基苯产品的制备方法的空白，制备出的不对称双烷基苯产品能够充分满足市场的需求。
【专利说明】一种双烷基苯的制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工产品生产领域，具体而言，涉及一种双烷基苯的制备方法。
【背景技术】
[0002]不对称双烷基苯具有凝点低、粘度低等众多特性，能够用来制备双烷基苯磺酸及其盐类产品，制备出的苯磺酸及其盐类产品具有极好的清净性能和低温流动性能，但是现在还没有一种用来制备不对称双烷基苯的制备方法来生产不对称双烷基苯，因此不能满足市场对不对称双烷基苯产品的需求。
【发明内容】
[0003]本发明的目的在于提供一种双烷基苯的制备方法，以解决上述的问题。
[0004]本发明实施例的双烷基苯的制备方法，包括以下步骤:
[0005](A)将烷基苯与α-烯烃以摩尔比1-4:1进行混合，其中烷基苯的侧链基团与α -烯烃为不同碳数，以两性金属氯化物为催化剂，混合后继续在反应温度为20-80°C的条件下反应15_60min ；
[0006](B)将上述步骤反应完的生成物加入固体强碱以中和催化剂，搅拌5_30min后得到中和液，之后蒸馏、过滤得到双烷基苯。
[0007]本发明实施例提供的双烷基苯的制备方法，产物为不对称双烷基苯，这种方法填补了本【技术领域】中一直没有用于制备不对称双烷基苯产品的制备方法的空白，制备出的不对称双烷基苯产品能够充分满足市场的需求。
【具体实施方式】
[0008]下面通过具体的实施例子对本发明做进一步的详细描述。
[0009]一种双烷基苯的制备方法，包括以下步骤:
[0010](A)将烷基苯与α-烯烃以摩尔比1-4:1进行混合，其中烷基苯的侧链基团与α -烯烃为不同碳数，以两性金属氯化物为催化剂，混合后继续在反应温度为20-80°C的条件下反应15_60min ；
[0011](B)将上述步骤反应完的生成物加入固体强碱以中和催化剂，搅拌5-30min后得到中和液，之后蒸馏、过滤得到双烷基苯。
[0012]本发明实施例的双烷基苯制备方法所得到的产品能够满足市场对双烷基苯产品的需求量，制备过程中由于原材料中α-烯烃价格较贵，所以反应过程中能够让α-烯烃完全参与反应，烷基苯可以过量。
[0013]当烷基苯与α-烯烃这两种原料的碳数较低时，产品油溶性较差，而碳数越高其油溶性也会越来越好，随着碳数升高，其粘度也会越来越大，也会影响制备过程中的操作，因此碳数不宜太高也不宜太低，烷基苯的侧链基团碳数最好为C8-C16, α -烯烃的碳数最好为C8-C24,碳数在这个范围既具有较好的油溶性,也比较好操作。[0014]由于在反应过程中，还伴随着α-烯烃的自聚反应从而会影响主反应的产物得率，因此优选地，步骤(A)中α-烯烃采用滴加的方式与烷基苯进行反应，其中α-烯烃的滴加的温度为20-80°C，滴加的时间为60-120min，这样操作α -烯烃会一边滴加一边与烷基苯进行反应，而不会大规模的发生自聚现象，只会有很少量的自聚产生。
[0015]优选地，催化剂为α-烯烃质量的1_10%，催化剂的效果在这个范围内比较好，催化剂用量太大催化效果也不会再进一步提升反而会造成催化剂的浪费，催化剂用量太小则起不到催化效果。
[0016]优选地，固体强碱与催化剂的质量比为1-8:1，用于中和催化剂，强碱的量太大会造成浪费也会增加回收难度，量太小则起不到中和的作用，因此要选择合适的碱量。
[0017]为了提高过滤效率，因此优选地，在步骤(B)中，进行蒸馏、过滤之前先在中和液中加入与催化剂的质量比为0.5-3:1的助滤剂。 [0018]为了提高过滤的效率，过滤最好采用热过滤，因为温度高生成物的粘度低过滤比较容易，因此优选地，进行蒸馏、过滤之前先将中和液升温至80-200°C再加入助滤剂。
[0019]优选地，步骤(B)中，在加入固体强碱的同时还加入催化剂质量的50-300%的水，加水是为了促进固体强碱在生成物中的分散度从而能够更好的中和其中的催化剂。
[0020]优选地，催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化铝和氯化亚锡中的一种或几种，这几种催化剂的催化能力比较强。
[0021]优选地，强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氧化钙中的一种或几种。
[0022]实施例1
[0023]将带有搅拌的四口烧瓶置入加热套中并安装好温度计、回流冷凝管，向四口烧瓶中加入侧链碳数为C9的烷基苯92.0g和C8 α -烯烃92.0g,催化剂氯化铝0.9g后，设定反应温度为20°C,反应15min后，向反应完的物质中加入氧化钙IOg中和搅拌5min,再经过蒸馏、过滤制备出双烷基苯产品54.4g，除了产物得率与烯烃转化率未进行产品其他指标的检测。
[0024]实施例2
[0025]将带有搅拌的四口烧瓶置入加热套中并安装好温度计、回流冷凝管和分液漏斗，向四口烧瓶中加入侧链碳数为C8的烷基苯95g和催化剂氯化亚锡1.68g后，向分液漏斗中加入C24 α -烯烃168g，边搅拌边用分液漏斗向四口烧瓶中滴加α -烯烃，滴加过程温度控制在20°C，在60min内滴加完毕。设定反应温度为80°C，反应60min后，向反应完的物质中加入水2g及氢氧化钠1.7g中和搅拌30min,而后升温至80°C,加入助滤剂15g,再经过蒸懼、过滤制备出双烷基苯产品185g。
[0026]实施例3
[0027]将带有搅拌的四口烧瓶置入加热套中并安装好温度计、回流冷凝管和分液漏斗，向四口烧瓶中加入侧链碳数为C16的烷基苯1210g和催化剂氯化铝6.5g，氯化锌4.7g后，向分液漏斗中加入C8C1-烯烃112g，边搅拌边用分液漏斗向四口烧瓶中滴加α-烯烃，滴加过程温度控制在80°C，在120min内滴加完毕。设定反应温度为40°C，反应45min后，向反应完的物质中加入水30g及氢氧化钾12.8g中和搅拌20min，而后升温至200°C，加入助滤剂33.8g再经过蒸馏、过滤制备出不对称双烷基苯产品295g。
[0028]实施例4[0029]将带有搅拌的四口烧瓶置入加热套中并安装好温度计、回流冷凝管和分液漏斗，向四口烧瓶中加入侧链碳数为C12的烷基苯196.0g和催化剂氯化铁6.2g后，向分液漏斗中加入C2tlC1-烯烃112.0g，边搅拌边用分液漏斗向四口烧瓶中滴加α -烯烃，滴加过程温度控制在70°C，在IOOmin内滴加完毕。设定反应温度为50°C，反应50min后，向反应完的物质中加入水IOg及氢氧化钙49g中和搅拌15min,而后升温至150°C,加入助滤剂18.5.0g再经过蒸馏、过滤制备出不对称双烷基苯产品189.8g。
[0030]实施例5
[0031]将带有搅拌的四口烧瓶置入加热套中并安装好温度计、回流冷凝管和分液漏斗，向四口烧瓶中加入侧链碳数为C12的烷基苯246g和催化剂氯化铝2.0g，氯化亚锡1.75g后，向分液漏斗中加入C16 α -烯烃75g，边搅拌边用分液漏斗向四口烧瓶中滴加α _烯烃，滴加温度控制在30°C，在IOOmin内滴加完毕。设定反应温度为25°C，反应60min后，向反应完的物质中加入水3g和氢氧化钙15g中和搅拌20min，而后升温至120°C，加入助滤剂8g搅拌IOmin再经过蒸懼、过滤制备出不对称双烷基苯产品141g。
[0032]实施例1-5制备出的双烷基苯产品的理化指标、产物得率以及烯烃转化率的具体结果见下表1:
[0033]表1双烷基苯产品的理化指标、产物得率以及烯烃转化率
[0034]
【权利要求】
1.一种双烷基苯的制备方法，其特征在于，包括以下步骤: (A)将烷基苯与α-烯烃以摩尔比1-4:1进行混合，其中所述烷基苯的侧链基团与α -烯烃为不同碳数，以两性金属氯化物为催化剂，混合后继续在反应温度为20-80°C的条件下反应15_60min ； (B)将上述步骤反应完的生成物加入固体强碱以中和所述催化剂，搅拌5-30min后得到中和液，之后蒸馏、过滤得到双烷基苯。
2.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述烷基苯的侧链基团碳数为C8-C16。
3.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述α-烯烃的碳数为?8_。24。
4.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述步骤(A)中所述α-烯烃采用滴加的方式与所述烷基苯进行反应，其中所述α -烯烃的所述滴加的温度为20-80 V，所述滴加的时间为60-120min。
5.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为所述α-烯烃质量的1-10%。
6.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述固体强碱与所述催化剂的质量比为1-8:1。
7.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，在所述步骤(B)中，进行蒸馏、过滤之前先在所述中和液中加入与所述催化剂的质量比为0.5-3:1的助滤剂。
8.根据权利要求1所述的双烷基苯`的制备方法，其特征在于，所述步骤(B)中，在加入固体强碱的同时还加入所述催化剂质量的50-300%的水。
9.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述催化剂为氯化铁、氯化锌、氯化铝和氯化亚锡中的一种或几种。
10.根据权利要求1所述的双烷基苯的制备方法，其特征在于，所述强碱为氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化钙和氧化钙中的一种或几种。
【文档编号】C07C2/68GK103739422SQ201410040830
【公开日】2014年4月23日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】禹培根, 赵岷江, 郭鹏飞, 袁汉民 申请人:锦州康泰润滑油添加剂股份有限公司