一种气体灭火剂的合成装置及其合成方法
【专利摘要】本发明公开了一种气体灭火剂的合成装置及其合成方法，其特征在于：在一反应釜上连接有搅拌器、三氟丙烯储罐、液溴储罐、碱液储罐及分馏管，分馏管的支管末端通入收集瓶，通过多个开关阀控制各原料的加入顺序，实现一步合成哈龙替代洁净气体灭火剂。本发明的合成装置内可以进行加成、消去和分馏三个操作步骤，整个合成流程从进料到得到目标产物，不需要经过转移任何中间产物，不仅避免了物料损失，提高了反应产率，且节省了反应时间，提高了反应效率。
【专利说明】一种气体灭火剂的合成装置及其合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于灭火剂合成领域，具体涉及适用于哈龙替代洁净气体灭火剂的合成方法及装置。
【背景技术】
[0002]随着哈龙灭火剂的逐渐淘汰，各种哈龙替代灭火剂产品不断涌现。2-溴-3，3，3-三氟丙烯(2-BTP)被认为是最有潜力的一种洁净高效的哈龙替代灭火介质。2-BTP的制备方法主要是采用液溴和三氟丙烯加成，再通过醇碱溶液消去，经分馏得到目标产物。由于醇碱溶液粘度较大，在消去过程中有较多的溴化碱金属盐生成，在分馏过程中需要将沉淀从母液中分离，因此现有的合成装置是将三个步骤分开在不同的反应釜中进行，在合成过程中将反应中间物进行分离和转移，这不仅会造成物料的损失，降低合成产率，还会增加操作步骤，降低反应效率，此外还增加了合成装置的制造成本和占地面积。
【发明内容】
[0003]本发明是为解决无法一步合成哈龙替代洁净气体灭火剂的问题，提供一种一体化的、简便高效的气体灭火剂的合成装置及其合成方法。
[0004]本发明为解决技术问题采用如下技术方案:
[0005]本发明哈龙替代洁净气体灭火剂的合成装置，其结构特点在于:设置一反应釜，在所述反应釜的侧壁上设置有升温夹套；在所述反应釜的顶部设置有搅拌器插入口、气体进口、液溴加料口、碱液加料口、气体出口及温度计插口 ；在所述反应釜的底部设置有通过密封塞密封的出料口；
[0006]搅拌器通过搅拌器插入口插入到反应釜内部，搅拌器的底端、位于反应釜内部中心下方位置处连接有搅拌桨；
[0007]气体进口导管的一端通过所述气体进口插入到反应釜中，另一端通过第一开关阀与外部的三氟丙烯储罐相连；在所述气体进口导管的底部的侧壁上设置有出气孔；
[0008]液溴导管的一端通过所述液溴加料口插入到反应釜中，另一端通过第二开关阀与位于反应爸上方的液溴储罐相连；
[0009]碱液导管的一端通过所述碱液加料口插入到反应釜中，另一端通过第三开关阀与位于反应爸上方的碱液储罐相连；
[0010]出气导管的一端通过气体出口插入到反应釜中，另一端通过第四开关阀与位于反应釜上方的分馏管相连；分馏管的支管末端通入收集瓶，所述分馏管内插入有第一温度计；所述收集瓶置于烧杯中；
[0011]第二温度计通过温度计插口插入到反应釜中；
[0012]在所述升温夹套外设置有辐射源。
[0013]本发明的合成装置，其结构特点也在于:所述液溴导管和所述气体进口导管插入至反应釜的底部，所述出气导管和所述碱液导管插入至反应釜的顶部。[0014]所述反应釜以透明玻璃为材质。
[0015]所述出气孔为一个或多个。
[0016]所述气体进口处及气体进口导管与所述气体进口的接触位置处、所述液溴加料口处及液溴导管与所述液溴加料口的接触位置处、所述碱液加料口处及碱液导管与所述碱液加料口的接触位置处、所述气体出口处及出气导管与所述气体出口的接触位置处、所述第二温度计与所述温度计插口的接触位置处皆以磨砂玻璃为材质；所述搅拌器与所述搅拌器插入口的接触位置处设置有以聚四氟乙烯为材质的密封圈。
[0017]利用本发明的合成装置的哈龙替代洁净气体灭火剂的合成方法，其特点在于按如下步骤进行:
[0018]首先，打开第二开关阀，将液溴储罐中的液溴加入到反应釜中，关闭第二开关阀，启动搅拌器；
[0019]然后，打开辐射源，再打开第一开关阀，将三氟丙烯储罐中的三氟丙烯与液溴按化学计量比1.01?1.15倍的量通入到反应釜中，，待通气完毕后关闭第一开关阀；在升温夹套及烧杯中通入温度为-5?20°C的冷水，打开第四开关阀；
[0020]第三，配制质量浓度为15?45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到碱液储罐中，打开第三开关阀，将碱液储罐中的KOH或NaOH的水溶液与液溴按化学计量比1.05?1.20倍的量通过碱液导管加入到反应爸中；待KOH或NaOH的水溶液添加完毕后,关闭第三开关阀；
[0021]最后，在反应圣夹套中通入温度为30?80 C的热水，在收集瓶中收集目标广物；收集完毕后，停止通入热水，待装置冷却至室温后，打开密封塞，通过卸料口放出残余物料，所述目标产物即为哈龙替代洁净气体灭火剂。
[0022]与已有技术相比，本发明的有益效果体现在:
[0023]1、本发明的合成装置内可以进行加成、消去和分馏三个操作步骤，整个合成流程从进料到得到目标产物，不需要经过转移任何中间产物，不仅避免了物料损失，提高了反应产率，且节省了反应时间，提高了反应效率；
[0024]2、本发明反应釜上方的插口与其所连接的导管和接口皆为玻璃磨砂或聚四氟乙烯密封连接，不使用任何橡胶密封圈，避免了液溴对密封圈的腐蚀；反应过程中无有害气体泄漏，对操作人员和环境安全；
[0025]3、本发明进气导管的末端设置多个出气孔，有利于三氟丙烯气体和液溴之间的充分反应；
[0026]4、本发明的合成装置通过多个开关阀实现了合成不同阶段的开启或关闭；
[0027]5、本发明的合成装置设计简单，结构紧凑，制造容易，成本低，占地面积小；
[0028]6、本发明的合成装置的各部件调控方便，易于安装拆卸清洗和保存；
[0029]7、本发明的反应釜为无色透明玻璃制造，便于观察反应进程。
【专利附图】
【附图说明】
[0030]图1为本发明的结构示意图；
[0031]图中标号:1反应釜；2升温夹套；3搅拌器插入口 ；4搅拌器；5搅拌桨；6气体进口 进气导管；8出气孔；9第一开关阀；10三氟丙烯储罐；11液溴加料口 ；12液溴导管；13第二开关阀；14液溴储罐；15碱液加料口 ； 16碱液导管；17第三开关阀；18碱液储罐；19气体出口 ；20出气导管；21第四开关阀；22分馏管；23第一温度计；24收集瓶；25烧杯；26出料口；27密封塞；28温度计插口 ；29第二温度计；30辐射源。
具体实施例
[0032]如图1所示，本实施例哈龙替代洁净气体灭火剂的合成装置是设置一反应釜1，在反应釜I的侧壁上设置有升温夹套2 ;在反应釜I的顶部设置有搅拌器插入口 3、气体进口
6、液溴加料口 11、碱液加料口 15、气体出口 19及温度计插口 28 ;在反应釜I的底部设置有通过密封塞27密封的出料口 26 ；
[0033]搅拌器4通过搅拌器插入口 3插入到反应釜I内部，搅拌器4的底端、位于反应釜I内部中心下方位置处连接有搅拌桨5 ;搅拌器插入口 3设置在反应釜顶部的中心位置，这样可以保证搅拌器位于反应釜的中轴线线处，提高搅拌效率。
[0034]气体进口导管7的一端通过气体进口 6插入到反应釜I中，另一端通过第一开关阀9与外部的三氟丙烯储罐10相连；在气体进口导管7的底部的侧壁上设置有出气孔8 ；
[0035]液溴导管12的一端通过液溴加料口 11插入到反应釜I中，另一端通过第二开关阀13与位于反应爸上方的液溴储罐14相连；
[0036]碱液导管16的一端通过碱液加料口 15插入到反应釜I中，另一端通过第三开关阀17与位于反应爸上方的碱液储罐18相连；
[0037]出气导管20的一端通过气体出口 19插入到反应釜I中，另一端通过第四开关阀21与位于反应爸上方的分懼管22相连；分懼管22的支管末端通入收集瓶24,分懼管22内插入有第一温度计23 ;收集瓶24置于烧杯25中；
[0038]第二温度计29通过温度计插口 28插入到反应釜I中；在升温夹套2外设置有照射源30。
[0039]具体实施中，液溴导管12和气体进口导管7插入至反应釜I的底部，碱液导管16和出气导管20插入至反应釜I的上部，这样可以减少液溴的挥发，增大反应物的接触面积，提闻反应效率。
[0040]反应釜I以透明玻璃为材质，配合透明的升温夹套2，保证辐射源能有效辐射，同时便于观察反应进程。
[0041]出气孔8设置为多个，有利于三氟丙烯气体和液溴之间的充分反应。
[0042]气体进口 6处及气体进口导管7与气体进口 6的接触位置处、液溴加料口 11处及液溴导管12与液溴加料口 11的接触位置处、碱液加料口 15处及碱液导管16与碱液加料口 15的接触位置处、气体出口 19处及出气导管20与气体出口 19的接触位置处、第二温度计29与温度计插口 28的接触位置处皆以磨砂玻璃为材质；搅拌器4与搅拌器插入口 3的接触位置处设置有以聚四氟乙烯为材质的密封圈。
[0043]利用本实施例的合成装置的哈龙替代洁净气体灭火剂的合成方法，是按如下步骤进行:
[0044]首先，打开第二开关阀13，将液溴储罐14中的液溴加入到反应釜I中，关闭第二开关阀13，启动搅拌器4;
[0045]然后，打开辐射源30，再打开第一开关阀9，将三氟丙烯储罐10中的三氟丙烯与液溴按化学计量比1.01?1.15倍的量通入到反应釜I中，，待通气完毕后关闭第一开关阀9 ;在升温夹套2及烧杯25中通入温度为-5?20°C的冷水，打开第四开关阀21 ；
[0046]第三，配制质量浓度为15?45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到碱液储罐18中，打开第三开关阀17，将碱液储罐18中的KOH或NaOH的水溶液与液溴按化学计量比1.05?
1.20倍的量通过碱液导管16加入到反应釜中；待KOH或NaOH的水溶液添加完毕后，关闭第三开关阀17 ；
[0047]最后，在反应釜夹套2中通入温度为30?80°C的热水，在收集瓶24中收集目标产物；收集完毕后，停止通入热水，待装置冷却至室温后，打开密封塞27，通过卸料口 26放出残余物料，目标产物即为哈龙替代洁净气体灭火剂。
【权利要求】
1.一种气体灭火剂的合成装置，其特征在于:设置一反应釜(1)，在所述反应釜(I)的侧壁上设置有升温夹套(2);在所述反应釜(I)的顶部设置有搅拌器插入口(3)、气体进口(6)、液溴加料口(11)、碱液加料口(15)、气体出口(19)及温度计插口(28);在所述反应釜Cl)的底部设置有通过密封塞(27)密封的出料口(26)； 搅拌器(4)通过搅拌器插入口(3)插入到反应釜(I)内部，所述搅拌器(4)的底端、位于反应釜(I)内部中心下方位置处连接有搅拌桨(5)； 气体进口导管(7 )的一端通过所述气体进口( 6 )插入到反应釜(I)中，另一端通过第一开关阀(9)与外部的三氟丙烯储罐(10)相连；在所述气体进口导管(7)的底部的侧壁上设置有出气孔(8)； 液溴导管(12 )的一端通过所述液溴加料口( 11)插入到反应釜(I)中，另一端通过第二开关阀(13)与位于反应釜上方的液溴储罐(14)相连； 碱液导管(16)的一端通过所述碱液加料口( 15)插入到反应釜(I)中，另一端通过第三开关阀(17)与位于反应釜上方的碱液储罐(18)相连； 出气导管(20)的一端通过气体出口(19)插入到反应釜(I)中，另一端通过第四开关阀(21)与位于反应釜上方的分馏管(22)相连；所述分馏管(22)的支管末端通入收集瓶(24)，所述分馏管(22)内插入有第一温度计(23);所述收集瓶(24)置于烧杯(25)中； 第二温度计(29)通过温度 计插口(28)插入到反应釜(I)中； 在所述升温夹套(2 )外设置有辐射源(30 )。
2.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于:所述液溴导管(12)和所述气体进口导管(7)插入至反应釜(I)的底部，所述出气导管(20)和所述碱液导管(16)插入至反应釜Cl)的顶部。
3.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于:所述反应釜(I)以透明玻璃为材质。
4.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于:所述出气孔(8)为一个或多个。
5.根据权利要求1所述的合成装置，其特征在于:所述气体进口(6)处及气体进口导管(7)与所述气体进口(6)的接触位置处、所述液溴加料口(11)处及液溴导管(12)与所述液溴加料口(11)的接触位置处、所述碱液加料口(15)处及碱液导管(16)与所述碱液加料口(15)的接触位置处、所述气体出口(19)处及出气导管(20)与所述气体出口(19)的接触位置处、所述第二温度计(29)与所述温度计插口(28)的接触位置处皆以磨砂玻璃为材质；所述搅拌器(4)与所述搅拌器插入口(3)的接触位置处设置有以聚四氟乙烯为材质的密封圈。
6.一种利用权利要求1、2、3、4或5所述合成装置的气体灭火剂的合成方法，其特征在于按如下步骤进行: 首先，打开第二开关阀(13)，将液溴储罐(14)中的液溴加入到反应釜(I)中，关闭第二开关阀(13)，启动搅拌器(4); 然后，打开辐射源(30)，再打开第一开关阀(9)，将三氟丙烯储罐(10)中的三氟丙烯与液溴按化学计量比1.01~1.15倍的量通入到反应釜(I)中，待通气完毕后关闭第一开关阀(9);在升温夹套(2)及烧杯(25)中通入温度为-5~20°C的冷水，打开第四开关阀(21)； 第三，配制质量浓度为15~45%的KOH或NaOH的水溶液，加入到碱液储罐(18)中，打开第三开关阀(17)，将碱液储罐(18)中的KOH或NaOH的水溶液与液溴按化学计量比1.05~.1.20倍的量通过碱液导管(16)加入到反应釜中；待KOH或NaOH的水溶液添加完毕后，关闭第三开关阀(17)； 最后，在反应釜夹套(2)中通入温度为30~80°C的热水，在收集瓶(24)中收集目标产物；收集完毕后，停止通入热水，待装置冷却至室温后，打开密封塞(27)，通过卸料口(26)放出残余物料，所述目标 产物即为气体灭火剂。
【文档编号】C07C17/25GK103801248SQ201410040281
【公开日】2014年5月21日 申请日期:2014年1月27日 优先权日:2014年1月27日
【发明者】倪小敏, 郑化桂, 张少刚, 赵媚 申请人:中国科学技术大学