一种2-boc-氨基-3-羟基吡啶的合成方法
【专利摘要】本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2-BOC-氨基-3-羟基吡啶的合成方法。该2-BOC-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，包括如下步骤：以2-氨基-3-羟基吡啶与二碳酸二叔丁酯为原料，在有机溶剂中，于-10~50℃温度下，在碱的作用下反应2~24小时，提纯后制得2-BOC-氨基-3-羟基吡啶。采用本发明制备2-BOC-氨基-3-羟基吡啶，反应条件温和，对反应设备没有特殊要求，后处理简单，易于操作，易于推广，同时产品质量稳定，纯度高。
【专利说明】一种2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法
【技术领域】
[0001]本发明属于有机合成领域，特别涉及一种2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法。
【背景技术】
[0002]2-氨基-3-羟基吡啶是一个重要的有机合成中间体，特别是在药物化学中的研究和应用。它的多功能团或潜在的多功能团性是其被用于有机合成的关键所在。然而，2-氨基-3-羟基吡啶分子要防止氨基之间相互结合，因此，在合成时，必须把某些氨基或羧基保护起来，以便反应能按所要求的方式进行
B0C,即BOC酸酐，别名二碳酸二叔丁酯，DIBOC。BOC呈透明结晶或液体状，在有机合成中用来引入叔丁氧羰基保护基因。特别运用于氨基酸的氨基保护，广泛应用于医药，蛋白质及多肽合成，生物化学食品，化妆品等多种产品的合成中。将BOC引入2-氨基-3-羟基吡啶，合成2-B0C-氨基-3-羟基吡啶，能够极大地提高药物中间体的稳定性。因此，开发一种原料廉价易得，操作简便，反应条件温和，生产成本低，产率高，适合大规模生产，储存、生产过程安全的方法是完全必要的。
【发明内容】
[0003]本发明为了弥补现有技术的缺陷，提供了一种能够应用于实验室及工业化合成的2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法。
[0004]本发明是通过如下技术方案实现的:` 一种2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤:
以2-氨基-3-羟基吡啶与二碳酸二叔丁酯为原料，在有机溶剂中，于(T100°C温度下反应0-24小时生成2-B0C-氨基-3-羟基吡啶，经提纯后得到2-B0C-氨基-3-羟基吡啶纯品O
[0005]所述有机溶剂为叔丁醇与乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇中的一种或两种。
[0006]所述原料用量为:2_氨基-3-羟基吡啶:二碳酸二叔丁酯=1:0.5^5.5，以上为摩尔比。
[0007]所述溶剂用量为:2-氨基-3-羟基吡啶:溶剂=1: f 4.5，以上为重量比。
[0008]所述提纯步骤依次为蒸发浓缩，重结晶。
[0009]所述重结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
[0010]本发明的有益效果是:采用本发明制备2-B0C-氨基-3-羟基吡啶，反应条件温和，对反应设备没有特殊要求，后处理简单，易于操作，易于推广，同时产品质量稳定，纯度高。
【具体实施方式】
实施例1:
【权利要求】
1.一种2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于，包括以下步骤: 以2-氨基-3-羟基吡啶与二碳酸二叔丁酯为原料，在有机溶剂中，于(TlOO°C温度下反应0-24小时生成2-B0C-氨基-3-羟基吡啶，经提纯后得到2-B0C-氨基-3-羟基吡啶纯品O
2.根据权利要求1所述2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于:所述有机溶剂为叔丁醇与乙醇，甲醇，乙酸乙酯，丙醇，异丙醇中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述2-B0C-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于:所述原料用量为:2_氨基-3-羟基吡啶:二碳酸二叔丁酯=1:0.5~5.5，以上为摩尔比。
4.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于:所述溶剂用量为:2-氨基-3-羟基吡啶:溶剂=1: 1~4.5，以上为重量比。
5.根据权利要求1所述2-BOC-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于:所述提纯步骤依次为蒸发浓缩，重结晶。
6.根据权利要求5所述2-BOC-氨基-3-羟基吡啶的合成方法，其特征在于:所述重结晶的溶剂为乙酸乙酯，乙醇，二氯甲烷，正己烷中的一种或两种物质。
【文档编号】C07D213/75GK103880739SQ201410089095
【公开日】2014年6月25日 申请日期:2014年3月12日 优先权日:2014年3月12日
【发明者】付锐, 韩猛, 来新胜, 曹惊涛 申请人:定陶县友帮化工有限公司