一种从水溶液中回收三乙胺的方法
【专利摘要】本发明涉及一种从水中回收三乙胺的方法，包括用盐酸调节三乙胺水溶液体系的pH值至1，使用环己烷将三乙胺萃取出来后，用氢氧化钠调节pH值大于12，分出碱水层后，回流分水，至无明显水分后，改为常压精馏，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。本发明操作简单，效率高，环境压力小，可适用于5％～50％浓度的三乙胺水溶液的回收。
【专利说明】一种从水溶液中回收三乙胺的方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及药物合成【技术领域】，具体的说，是关于一种从水溶液中回收三乙胺的方法。
【背景技术】
[0002]三乙胺(分子式:N(CH2CH3) 3)是一种胺类有机化合物，是一种无色至淡黄色的透明液体，有强烈的氨臭，在空气中微发烟，微溶于水，能溶于乙醇、乙醚，其水溶液呈碱性，是药物合成中常用的有机碱、催化剂、溶剂和原料。
[0003]由于三乙胺价格昂贵且毒性较高，因此在药物合成中必须回收利用。但是，三乙胺在水溶液中溶解度较大，导致在水溶液中三乙胺含量较低时，使用蒸馏回收能耗较大，成本很闻。
【发明内容】
[0004]本发明的目的提供一种从水溶液中回收三乙胺的方法，该方法能够大大降低了蒸馏时体系的水分，既能减少资源的浪费，又不污染环境，还能够减少生产成本，从而解决了从水溶液中回收三乙胺的能耗高、成本高、效率低的问题。
[0005]为实现上述目的，本发明采用以下技术方案:
[0006]一种从水溶液中回收三乙胺的方法，包括如下步骤:
[0007]步骤1、在烧杯或反应釜中，投入三乙胺水溶液，用盐酸调节pH值为I ;
[0008]步骤2、在步骤I中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%，获得的有机相，收集备用；
[0009]步骤3、合并步骤2中的有机相，用氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层；
[0010]步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。
[0011]根据本发明，在步骤4中，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
[0012]根据本发明，在步骤3中，分出的碱水层为待套用氢氧化钠。
[0013]根据本发明，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为5%~50%。
[0014]本发明使用从水溶液中回收三乙胺的方法，包括用盐酸调节吡啶水溶液体系的pH值至1，使用环己烷将三乙胺萃取出来后，用氢氧化钠调节PH值大于12，分去碱水层后，回流分水，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。
[0015]其有益效果是:
[0016]1、操作简单，可适用于多种浓度的三乙胺水溶液的回收；
[0017]2、高效回收三乙胺以及环己烷和碱水的循环再利用，既能减少资源的浪费，又不污染环境，还能够减少生产成本。
[0018]因此，本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法为一种高效率、低环境压力的方法，可适用于5%~50%浓度的三乙胺水溶液的回收。
【具体实施方式】
[0019]下面结合实施例，对本发明的从水溶液中回收三乙胺的方法作进一步详细说明。
[0020]本发明所述的含三乙胺5%~50%的水溶液，来自氢化可的松、黄体酮、地塞米松等药物的合成中。
[0021]实施例1、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0022]本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%，来自合成氢化可的松的水溶液。
[0023]1、调酸
[0024]在5L烧杯中，投入30%含量的三乙胺水溶液3.5L，加入30%浓度的盐酸调节pH=I ;
[0025]2、环己烷萃取
[0026]将步骤I中的溶液加入5L分液漏斗，用每次500ml环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%，获得的有机相，收集备用；
[0027]3、调碱分液
[0028]合并步骤2中的有机相，用45%的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
[0029]4、回流分水
[0030]将步骤3的溶液投入IL四口烧瓶中，回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度以前的馏分为待套用环己烷(收得率87<%，含三乙胺3%)，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.4%，回收率87%。
[0031]实施例2、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0032]本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%，来自合成氢化可的松的水溶液。
[0033]1、调酸
[0034]在500L反应釜中，投入30%含量的三乙胺水溶液300L，加入30%浓度的盐酸调节pH = I ；
[0035]2、环己烷萃取
[0036]将步骤I的溶液用每次30~50L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%，获得的有机相，收集备用；
[0037]3、调碱分液
[0038]合并步骤2中的有机相，用50%的氢氧化钠溶液调pH至大于12后，分出碱水层，待套用；
[0039]4、回流分水
[0040]将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率89%，含三乙胺2% )，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.2 %，回收率91 %。
[0041]实施例3、从合成氢化可的松的水溶液中回收三乙胺
[0042]本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为30%，来自合成氢化可的松的水溶液。
[0043]1、调酸
[0044]在2000L反应釜中，投入30 %含量的三乙胺水溶液1600L，加入30 %浓度的盐酸调节 pH = I ;
[0045]2、环己烷萃取
[0046]将步骤I的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相，收集备用；
[0047]3、调碱分液
[0048]合并步骤2中的有机相，用45%的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
[0049]4、回流分水
[0050]将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率90%，含三乙胺2% )，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.4 %，回收率90 %。
[0051]实施例4、从合成黄体酮的水溶液中回收三乙胺
[0052]本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为5%，来自合成黄体酮的水溶液。
[0053]1、调酸
[0054]在2000L反应釜中，投入5%含量的三乙胺水溶液1600L，加入15%浓度的盐酸调节 pH = I ;
[0055]2、环己烷萃取
[0056]将步骤I的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相，收集备用；
[0057]3、调碱分液
[0058]合并步骤2中的有机相，用50%的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
[0059]4、回流分水
[0060]将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率94%，含三乙胺0.3% )，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.5%，回收率82%。
[0061]实施例5、从合成地塞米松的水溶液中回收三乙胺
[0062]本实施例的三乙胺水溶液中的三乙胺含量为50%，来自合成地塞米松的水溶液。
[0063]1、调酸
[0064]在2000L反应釜中，投入50%含量的三乙胺水溶液1600L，加入25%浓度的盐酸调节 pH = I ;
[0065]2、环己烷萃取
[0066]将步骤I的溶液用每次100~200L环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%,获得的有机相，收集备用；
[0067]3、调碱分液
[0068]合并步骤2中的有机相，用30%的氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层，待套用；
[0069]4、回流分水
[0070]将步骤3的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷(收得率92%，含三乙胺5.5% )，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品，纯度99.5 %，回收率91 %。
[0071]本发明所述三乙胺产品纯度达到99%以上，其他质量达到工业级三乙胺国标(GB/T23964-2009)所规定的标准。
[0072]以上所述仅为本发明的优选实施方式，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明的回收三乙胺的方法，从其它药物合成过程中的三乙胺水溶液中回收三乙胺成品，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
【权利要求】
1.一种从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，包括如下步骤: 步骤1、在烧杯或反应釜中，投入三乙胺水溶液，用盐酸调节pH值为I ; 步骤2、在步骤I中的溶液加入环己烷萃取至水层中三乙胺含量小于0.5%，获得的有机相，收集备用； 步骤3、合并步骤2中的有机相，用氢氧化钠溶液调pH大于12后，分出碱水层； 步骤4、将步骤3中的溶液回流分水至无明显水分后，改为常压精馏，最后蒸馏得到高纯度三乙胺，并回收环己烷。
2.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤4中，收集80摄氏度之前的馏分为待套用环己烷，收集85摄氏度至92摄氏度的馏分为三乙胺成品。
3.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，在步骤3中，分出的碱水层为待套用氢氧化钠。
4.如权利要求1所述的从水溶液中回收三乙胺的方法，其特征在于，所述的三乙胺水溶液中三乙胺的含量为 5%~50%。
【文档编号】C07C7/04GK104045567SQ201410169450
【公开日】2014年9月17日 申请日期:2014年4月25日 优先权日:2014年4月25日
【发明者】宣闵, 吴庆安, 周秋火 申请人:上海新华联制药有限公司