一种乙酸乙酯的生产方法
【专利摘要】本发明涉及一种乙酸乙酯的生产方法，首先在酯化釜中加入乙酸和浓硫酸，加热到110～120℃，控制压力40～60KPa；然后将乙醇及乙酸按摩尔比1.3～0.9∶1混合均匀后送入酯化釜，生成乙酸乙酯和水，产物乙酸乙酯、水和原料乙醇以共沸物形式进入精馏塔，沸点高的乙酸流回酯化釜内，沸点低的共沸物从精馏塔顶部蒸出，经冷凝器冷却为冷凝液，进入到分相器进行收集、分相，水相进入回收工段，酯相分成两部分，一部分参与回流，一部分供脱水精制使用。通过加压改变了二元及三元共沸物的共沸组成，使水在共沸物中的含量升高，有利于水的蒸出，同时由于加压作用，使蒸出汽体的密度增加，设备的产能增加，能耗降低。
【专利说明】—种乙酸乙酯的生产方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及一种乙酸乙酯的生产方法，具体涉及一种加压酯化精馏生产乙酸乙酯的生产方法。
【背景技术】
[0002]乙酸乙酯(Ethyl Acetate，EA)，又称醋酸乙酯，是乙酸下游衍生产品的一个分支。其归属于化学溶剂的范畴，是一种重要的绿色有机溶剂，具有优良的溶解性能，是一种快干型工业溶剂。乙酸乙酯被广泛用于纤维、橡胶、树酯等聚合物和医药中间体的生产；也可用于生产复印机用液体硝基纤维墨水；在纺织工业中用作清新剂；食品工业中用作特殊改性酒精的香味萃取剂；香料工业中是最重要的香料添加剂，可作为调香剂的组分。除此之外，乙酸乙酯也可用作粘合剂的溶剂、油漆的稀释剂以及制造药物、染料的原料。
[0003]目前世界上生产乙酸乙酯的方法大致有以下几种:乙醇醋酸直接酯化法、乙醛缩合法、乙醇脱氢法、乙烯和乙酸直接加成法、催化精馏法。合成乙酸乙酯的传统工艺是以98%的浓硫酸作为催化剂的连续酯化法生产路线，乙酸和乙醇在反应釜中进行酯化反应，生成乙酸乙酯和水。酯化生成的水和原料中携带的水需要和乙酸乙酯形成共沸物才能从酯化釜中蒸出。在工艺中，由于反应中水的含量比例远大于共沸物中水的含量比例，酯化塔顶需要较大的回流，或需另补充一部分高含量的乙酸乙酯甚至成品酯到反应釜中以打破反应平衡，使反应精馏生产持续稳定，因此，酯化塔的精馏能耗较高，占整个生产工艺的60%以上。
【发明内容】
[0004]本发明的目的在于提供一种提高乙酸乙酯粗产品产能和降低能耗的生产工艺。
[0005]本发明所采用的技术方案为:
一种乙酸乙酯的生产方法，包括以下步骤
(1)在酯化釜中加入乙酸和催化剂浓硫酸，加热到11(T120°C，控制压力4(T60KPa ；
(2)将乙醇及乙酸按一定比例送入混合器中，经混合均匀后进入酯化釜，生成乙酸乙酯和水；
(3)产物乙酸乙酯、水和原料乙醇经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入精馏塔，共沸物在精馏塔内进行分离，沸点高的乙酸流回酯化釜内，沸点低的共沸物从精馏塔顶部蒸出，经冷凝器冷却为冷凝液；
(4)冷凝液从冷凝器进入到分相器进行收集、分相，水相进入回收工段，酯相分成两部分，一部分乙酸乙酯经泵打入精馏塔参与回流，一部分乙酸乙酯供脱水精制使用。
[0006]其中:步骤(1)中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/5~3/4，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的0.5%~2.5%。
[0007]加压蒸馏改变了乙酯和水的共沸组成，为使乙酯和水形成的共沸物中水的含量高，所需回流的乙酯量小，降低蒸发能耗，发明人对上述步骤(1)进行了优选，优选地，上述步骤(1)中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/2，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的1.0%，反应温度为115°C，压力控制为49 KPa0
[0008]步骤(2)中送入的乙醇与乙酸的摩尔比为1.3^0.9:1，酯化温度为ll(Tl20°C ;优选地，步骤(2)中送入的乙醇与乙酸的摩尔比为1.1:1，酯化温度为115°C，所用乙酸的浓度≥99.5%，所用乙醇的浓度≥95%。
[0009]步骤(3)中精馏塔顶部的温度为8(T90°C ;优选地，步骤(3)中精馏塔顶部的温度为 82。。。
[0010]采取以上技术方案后，本发明的有益效果为:
(I)通过加压状态下改变了二元及三 元共沸物的共沸组成，使水在共沸物中的含量升闻，有利于水的蒸出。
[0011](2)无需另外添加高含量乙酸乙酯且需要回流的乙酸乙酯的量减少。
[0012](3)同时由于加压作用，使蒸出汽体的密度增加，可增加设备的产能，且蒸汽消耗降低，能耗降低。
【专利附图】
【附图说明】
[0013]图1为本发明生产方法的工艺流程图；
图中标号如下:1-混合器，2-酯化釜，3-精馏塔，4-冷凝器，5-分相器，6-泵。
【具体实施方式】
[0014]结合附图1，对本发明做进一步说明。
[0015]在酯化釜(2)中加入一定液位的乙酸和硫酸，然后加热，乙醇及乙酸按一定的摩尔比例送入混合器(I)，经混合器(I)混合均匀后进入酯化釜(2 )，在酯化釜(2 )内乙酸和乙醇在硫酸的催化作用下，生成乙酸乙酯和水。未完全反应的乙醇与水、乙酸乙酯形成的三元共沸物、同时乙酯、水形成的二元共沸物和醋酸一起，经加热后进入精馏塔(3)，醋酸的沸点较高，经精馏塔(3)精馏后回到酯化釜(2)，蒸出物进入塔顶冷凝器(4)，经冷凝后进入分相器
(5)，酯相分成两部分，一部分经泵(6)参与回流，一部分采出，供脱水精制使用；水相进入回收塔，回收水中溶解的乙酸乙酯及乙醇。整个系统由与分相器(5)相连接的衡压器控制压力，以保证蒸发精馏过程在加压状态下完成。
[0016]实施例1
在酯化釜中加入1/3液位的醋酸和醋酸总量1.5%的硫酸，加热到115°C。乙醇及醋酸按摩尔比1.1:1的比例送入混合器，其中醋酸浓度99.5%以上，乙醇浓度为95%以上，经混合器混合均匀后进入酯化釜。在酯化釜内醋酸和乙醇在硫酸的催化作用下，控制反应温度115°C，反应压力40KPa，生成乙酸乙酯和水。未完全反应的乙醇与水、乙酸乙酯形成的三元共沸物、同时乙酯、水形成的二元共沸物和醋酸一起，经加热后进入精馏塔，控制顶温80°C，醋酸的沸点较高，经精馏塔精馏后回到酯化釜，蒸出物进入塔顶冷凝器，经冷凝后进入分相器，酯层部分回流，部分采出，供脱水精制使用；水相进入回收塔，回收水中溶解的乙酸乙酯及乙醇。结果:酯层成分为:乙酸乙酯:94.7%，水:3.2%，醇:2.1%，蒸汽消耗降低15%。
[0017]实施例2
在酯化釜中加入1/2液位的醋酸和醋酸总量1.0%的硫酸，加热到115°C。乙醇及醋酸按摩尔比1.1:1的比例送入混合器，其中醋酸浓度99.5%以上，乙醇浓度为95%以上，经混合器混合均匀后进入酯化釜。在酯化釜内醋酸和乙醇在硫酸的催化作用下，控制反应温度115°C，反应压力49KPa，生成乙酸乙酯和水。未完全反应的乙醇与水、乙酸乙酯形成的三元共沸物、同时乙酯、水形成的二元共沸物和醋酸一起，经加热后进入精馏塔，控制顶温82°C，醋酸的沸点较高，经精馏塔精馏后回到酯化釜，蒸出物进入塔顶冷凝器，经冷凝后进入分相器，酯层部分回流，部分采出，供脱水精制使用；水相进入回收塔，回收水中溶解的乙酸乙酯及乙醇。结果:酯层成分为:乙酸乙酯:94.5%，水:3.5%，醇:2%，水层成分为乙酸乙酯:8% ；水:87% ;醇:5%，蒸汽消耗降低17%。
[0018]实施例3
在酯化釜中加入1/2液位的醋酸和醋酸总量1.0%的硫酸，加热到120°C。乙醇及醋酸按摩尔比1.1:1的比例送入混合器，其中醋酸浓度99.5%以上，乙醇浓度为95%以上，经混合器混合均匀后进入酯化釜。在 酯化釜内醋酸和乙醇在硫酸的催化作用下，控制反应温度120°C，反应压力60KPa，生成乙酸乙酯和水。未完全反应的乙醇与水、乙酸乙酯形成的三元共沸物、同时乙酯、水形成的二元共沸物和醋酸一起，经加热后进入精馏塔，控制顶温90°C，醋酸的沸点较高，经精馏塔精馏后回到酯化釜，蒸出物进入塔顶冷凝器，经冷凝后进入分相器，酯层部分回流，部分采出，供脱水精制使用；水相进入回收塔，回收水中溶解的乙酸乙酯及乙醇。结果:酯层成分为:乙酸乙酯:94.3%，水:3.6%，醇:2.1%，蒸汽消耗降低14%。
【权利要求】
1.一种乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，包括以下步骤: 1)在酯化釜中加入乙酸和浓硫酸，加热到110-120°C，控制压力40~60KPa ； 2)将乙醇和乙酸按一定比例混合均匀送入酯化釜，生成乙酸乙酯和水； 3)产物乙酸乙酯、水和原料乙醇经过加热蒸发后以共沸物形式通过气相管进入精馏塔，共沸物在精馏塔内进行分离，沸点高的乙酸流回酯化釜内，沸点低的共沸物从精馏塔顶部蒸出，经冷凝器冷却为冷凝液； 4)冷凝液进入到分相器进行收集、分相，水相进入回收工段，酯相分成两部分，一部分乙酸乙酯打入精馏塔参与回流，一部分乙酸乙酯供脱水精制使用。
2.如权利要求1所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)的反应温度为115°C，压力为 49 KPa0
3.如权利要求1所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/5~3/4，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的0.5%~2.5%。
4.如权利要求3所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(1)中乙酸的加入量为酯化釜液位的1/2，浓硫酸的加入量为加入乙酸质量的1.0%。
5.如权利要求1所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(2)中乙醇与乙酸的摩尔比为1.3~0.9:1，酯化温度为110-120°C。
6.如权利要求5所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(2)中送入的乙醇与乙酸的摩尔比为1.1:1，酯化温度为115°c。
7.如权利要求1所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(3)中精馏塔顶部的温度为 80-90°C。
8.如权利要求7所述的乙酸乙酯的生产方法，其特征在于，步骤(3)中精馏塔顶部的温度为82°C。
【文档编号】C07C67/48GK103936586SQ201410210485
【公开日】2014年7月23日 申请日期:2014年5月19日 优先权日:2014年5月19日
【发明者】景明, 解伟 申请人:临沂市巅峰化工技术有限公司