乙酸乙酯连续酯化设备的制造方法
【技术领域】
[0001]本发明属于化学合成设备领域，具体涉及乙酸乙酯连续酯化设备。
【背景技术】
[0002]乙酸乙酯(ethylacetat)，又名醋酸乙酯，外观为具有水果香味的无色透明液体，是应用最广泛的脂肪酸酯之一，具有优良的溶解性能，是一种易挥发、溶解性极好的工业溶剂。被广泛的应用于化学、食品医药、纺织及汽车工业中，
目前世界上工业乙酸乙酯主要生产方法有以下几种:乙酸酯化法、乙醛缩合法、乙烯加成法和乙醇脱氢法等。但是目前酯化法比较成熟、可靠，生产成本相对较低，但是由于催化剂与乙酸形成的混酸对设备腐蚀严重，因此维修费用较高。乙醛缩合法具有原料消耗少，工艺过程简单，对设备腐蚀性小、能耗低、“三废”排放量少的优点，但其生产能力不如酯化法，因此很难大规模生产。利用乙烯直接加成法产品收率和选择性均较高，但是投资也比较高。乙醇一步法是近年来发展起来的新工艺，使用该工艺产品收率高，对设备腐蚀性小，成本相对较低，不产含酸废水，且有利于大规模生产。
【发明内容】
[0003]本发明通过研究连续酯化技术和工艺，提高乙醇、乙酸等反应物的转化率，提高产品质量和收率，针对传统直接酯化反应带来的副反应多、酸液排放量大、设备易腐蚀、能耗高等缺陷，提供一种乙酸乙酯连续酯化设备，减轻后续分离提浓、精制、低醋回收、废水回收等过程的操作强度。
[0004]本发明的方案是通过这样实现的:一种乙酸乙酯连续酯化设备，该设备由原料混合器1、预热器2、酯化塔3、分离塔4、配比混合器5、倾析器7、干燥塔6通过管道依次连接组成，原料混合器I底部与酯化塔3中部通过预热器2连接，酯化塔3塔顶与分离塔4中部通过倾析器7连接，分离塔4顶部与配比混合器5顶部连接，配比混合器5底部与干燥塔6中部通过倾析器7连接。
[0005]作为本发明的进一步限定，该设备中分离塔4塔底与酯化塔3塔底间有回流连接。
[0006]作为本发明的进一步限定，该设备中配比混合器5塔底与分离塔3塔底间有回流连接。
[0007]作为本发明的进一步限定，酯化塔3底部设有重组分废物出料口。
[0008]本发明实现的技术过程是:连续酯化法采用乙酸、95%的乙醇和少量96%的硫酸在原料混合器中混合，经过预热器预热后，进入酯化塔进行酯化反应。酯化塔顶的温度为80°C。反应混合物中的重组分废物从酯化塔底部回流出，一部分馏出液从酯化塔进入分离塔，馏出液的组成为70%乙醇，20%酯和10%水。分离塔部分馏出液从底部回流至酯化塔，塔顶三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)从分离塔出来进入配比混合器，在配比混合器中与等量的水混合之后，进入倾析器中进行分层。配比混合器和分离塔之间的倾析器底部为水相，含有少量的醇和酯，被送回分离塔的底部;配比混合器和分离塔之间的倾析器顶部为含有93%的乙酸乙酯，也含有5%的水和2%的乙醇混合物。配比混合器和分离塔之间的倾析器塔顶物料被送往干燥塔，在干燥塔中水分被蒸馏出，醇继续送往酯化塔进行反应。干燥塔底部物料为含量95%?99%的乙酸乙酯。塔底物料可以作为产品储存或者进一步精制得到更高纯度的产品。
[0009]本发明具备以下良好效果:乙酸乙酯连续化设备是新工艺下系统热量综合利用技术的升级，采用本发明连续化设备制备乙酸乙酯可提高产品转化率至93?99%，降低大幅能耗，提高乙酸乙酯产品的性能指标，得到的产品纯度之99.8%，酸含量< 0.003%，水含量<0.04%，优于 GB/T3728-2007优等品。
[0010]说明书附图
图1.本发明乙酸乙酯连续酯化设备。图中标识:I一原料混合器，2—预热器，3—酯化塔，4 一分离塔，5—配比混合器，6—干燥塔，7—倾析器。
【具体实施方式】
[0011]以下结合实施例和附图描述本发明本发明乙酸乙酯连续酯化设备，这些描述并不是对本
【发明内容】
作进一步的限定。
实施例
[0012]如图1所示，本发明乙酸乙酯连续酯化设备由原料混合器1、预热器2、酯化塔3、分离塔4、配比混合器5、倾析器7、干燥塔6通过管道依次连接组成，原料混合器I底部与酯化塔3中部通过预热器2连接，酯化塔3塔顶与分离塔4中部通过倾析器7连接，分离塔4顶部与配比混合器5顶部连接，配比混合器5底部与干燥塔6中部通过倾析器7连接。该设备中分离塔4塔底与酯化塔3塔底间有回流连接。该设备中配比混合器5塔底与分离塔3塔底间有回流连接。酯化塔3底部设有重组分废物出料口。
[0013]使用过程，采用乙酸、95%的乙醇和少量96%的硫酸在原料混合器中混合，经过预热器预热后，进入酯化塔进行酯化反应。酯化塔顶的温度为80°C。反应混合物中的重组分废物从酯化塔底部回流出，一部分馏出液从酯化塔进入分离塔，馏出液的组成为70%乙醇，20%酯和10%水。分离塔部分馏出液从底部回流至酯化塔，塔顶三元共沸物(83%乙酸乙酯，9%乙醇，8%水)从分离塔出来进入配比混合器，在配比混合器中与等量的水混合之后，进入倾析器中进行分层。配比混合器和分离塔之间的倾析器底部为水相，含有少量的醇和酯，被送回分离塔的底部;配比混合器和分离塔之间的倾析器顶部为含有93%的乙酸乙酯，也含有5%的水和2%的乙醇混合物。配比混合器和分离塔之间的倾析器塔顶物料被送往干燥塔，在干燥塔中水分被蒸馏出，醇继续送往酯化塔进行反应。干燥塔底部物料为含量95%?99%的乙酸乙酯。塔底物料可以作为广品储存或者进一步精制得到更尚纯度的广品。
[0014]采用本发明连续化设备制备乙酸乙酯可提高产品转化率至93?99%，降低大幅能耗，提高乙酸乙酯产品的性能指标，得到的产品纯度之99.8%，酸含量< 0.003%，水含量<
0.04%，优于 GB/T3728-2007优等品。
[0015]本发明上述实施例方案仅是对本发明的说明而不能限制本发明，权利要求中指出了本发明设备构成和连接方式，而上述的说明并未指出本发明参数的范围，因此，在与本发明的权利要求书相当的含义和范围内的任何改变，都应当认为是包括在权利要求书的范围o fr J
【主权项】
1.一种乙酸乙酯连续酯化设备，其特征在于，该设备由原料混合器(1)、预热器(2)、酯化塔(3)、分离塔(4)、配比混合器(5)、倾析器(7)、干燥塔(6)通过管道依次连接组成，原料混合器(I)底部与酯化塔(3)中部通过预热器(2)连接，酯化塔(3)塔顶与分离塔(4)中部通过倾析器(7)连接，分离塔(4)顶部与配比混合器(5)顶部连接，配比混合器(5)底部与干燥塔(6)中部通过倾析器(7)连接。2.根据权利要求1所述的乙酸乙酯连续酯化设备，其特征在于，该设备中分离塔(4)塔底与酯化塔(3)塔底间有回流连接。3.根据权利要求1所述的乙酸乙酯连续酯化设备，其特征在于，该设备中配比混合器(5)塔底与分离塔(3)塔底间有回流连接。4.根据权利要求1所述的乙酸乙酯连续酯化设备，其特征在于，酯化塔(3)底部设有重组分废物出料口。
【专利摘要】本发明属于化学合成设备领域，具体涉及乙酸乙酯连续酯化设备。该设备由原料混合器1、预热器2、酯化塔3、分离塔4、配比混合器5、倾析器7、干燥塔6通过管道依次连接组成，原料混合器1底部与酯化塔3中部通过预热器2连接，酯化塔3塔顶与分离塔4中部通过倾析器7连接，分离塔4顶部与配比混合器5顶部连接，配比混合器5底部与干燥塔6中部通过倾析器7连接。本发明设备用于连续化反应制备乙酸乙酯，可提高产品转化率至93~99%，降低大幅能耗，提高乙酸乙酯产品的性能指标。
【IPC分类】C07C69/14, C07C67/08, C07C67/48
【公开号】CN105439853
【申请号】CN201610017503
【发明人】徐大鹏, 冯英
【申请人】广西新天德能源有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2016年1月12日