采用固体催化剂的布洛芬制备方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化学物质制备工艺技术领域，具体涉及到一种采用固体催化剂的布洛分制备方法。
【背景技术】
[0002]布洛芬是一种消炎药，其消炎镇痛、解热作用比阿司匹林强16-32倍。国外大部分厂家采用的是BHC工艺路线，但技术难度极高，与我国已经工业化的工艺完全不同，如果采用此技术，原有的技术、设备需全部进行更换，投入的成本过高。
[0003]我国企业和大专院校的科研人员针对我国国情，开发出适合我国企业实际情况的芳基1，2-转位重排法生产工艺，并且在生产中不断革新改造。但是1，2-转位重排法生产工艺仍然存在着以下的问题:付克反应使用的三氯化铝用量大，摩尔比为1:1 ;反应中产生氯化氢气体，氯化氢用水吸收，产生废盐酸，且量大，处理困难；水解过程中也产生大量酸性废水，里面含有三氯化铝，处理困难。
[0004]因此，1,2-转位重排法的清洁生产工艺的关键是酰化反应时减少副产物，提高溶剂的回收率，缩酮时最大限度提高转化率，此外若能将酰化反应的催化剂三氯化铝改为固体酸，则不仅能降低成本，还能减少设备的腐蚀，提高生产的安全性。
【发明内容】
[0005]本发明所要解决的技术问题是针对上述存在的不足，提供一种不存在水解反应造成的大量废酸的产生，减少设备的腐蚀，提高生产的安全性，使现有工艺的“三废”排放得到极大的降低，实现清洁生产的采用固体催化剂的布洛芬制备方法。
[0006]本发明解决其技术问题所采用的技术方案是:
采用固体催化剂的布洛芬制备方法，步骤为有以异丁苯为原料，与2-氯丙酰氯的傅克酰化，与新戊二醇的催化缩酮化，然后催化重排、水解，其特征在于，在傅克酰化反应中，不采用溶剂而采用固体的含铁催化剂进行反应，得到绿色无污染的对异丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-异丁基苯酮；其中所述的含铁催化剂为Fe2O3和负载铁的固体催化剂的混合物；其中负载铁的固体催化剂为Al2O3浸泡在含铁的酸性溶液中得到的混合物。
[0007]在上述方案中，所述的负载铁的固体催化剂的制备过程为:将Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含铁的酸性溶液12~18小时，浸泡后的Al2O3在8(Tl50°C干燥，然后在30(T600°C焙烧2~6小时，制得负载铁的固体催化剂。
[0008]在上述方案中，所述的傅克酰化反应中，反应温度为0~120°C。
[0009]在上述方案中，所述的傅克酰化反应中，优选反应温度为30~90 °ε。
[0010]本发明的原理在于:
该含铁固体催化剂不仅比三氯化铝廉价，而且不存在水解反应造成的大量废酸的产生；水解反应的消除将会较少设备的腐蚀，提高生产的安全性；此外，该催化剂也可循环多次使用。傅克酰化反应产生的氯化氢气体，通过反应工艺的合理设计和调节以及后处理，可以使现有工艺的“三废”排放得到极大的降低，实现清洁生产布洛芬。
[0011]本发明产生的有益效果是:
本发明方法不存在水解反应造成的大量废酸的产生，减少设备的腐蚀，提高生产的安全性，使现有工艺的“三废”排放得到极大的降低，能够实现清洁生产。
【具体实施方式】
[0012]下面结合【具体实施方式】，对本发明作进一步的说明:
采用固体催化剂的布洛芬制备方法，步骤为有以异丁苯I mol为原料，与2-氯丙酰氯1.2 mol的傅克酰化，与新戊二醇的催化缩酮化，然后催化重排、水解。其中傅克酰化为在装有温度计、恒压滴液漏斗和冷凝管的100ML三口圆底烧瓶加入的异丁基苯和含铁催化剂
0.05 mol，滴加酰氯，搅拌30min，然后加热反应4h，加热温度为70°C ;等反应瓶温度降至室温，滤出含铁催化剂(可重复使用)，得到绿色无污染的对异丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-异丁基苯酮，先后用碳酸钠和饱和食盐水溶液洗一次。
[0013]其中所述的含铁催化剂为Fe2O3和负载铁的固体催化剂的混合物；其中负载铁的固体催化剂为Al2O3浸泡在含铁的酸性溶液中得到的混合物。
[0014]在本实施例中，所述的负载铁的固体催化剂的制备过程为:将Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含铁的酸性溶液14小时，浸泡后的Al2O3在100°C干燥，然后在500°C焙烧4小时，制得负载铁的固体催化剂。
[0015]该固体催化剂的使用有效减少废酸的产生和排放，与以前工艺比较减少60%的废酸排放量。
[0016]以上说明仅为本发明的应用实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明申请专利范围所作的等效变化，仍属本发明的保护范围。
【主权项】
1.采用固体催化剂的布洛芬制备方法，步骤为有以异丁苯为原料，与2-氯丙酰氯的傅克酰化，与新戊二醇的催化缩酮化，然后催化重排、水解，其特征在于，在傅克酰化反应中，不采用溶剂而采用固体的含铁催化剂进行反应，得到绿色无污染的对异丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-异丁基苯酮；其中所述的含铁催化剂为Fe2O3和负载铁的固体催化剂的混合物；其中负载铁的固体催化剂为Al2O3浸泡在含铁的酸性溶液中得到的混合物。2.如权利要求1所述的采用固体催化剂的布洛芬制备方法，其特征在于，所述的负载铁的固体催化剂的制备过程为:将Al2O3浸泡在0.02g/mL?0.2g/mL的含铁的酸性溶液12~18小时，浸泡后的Al2O3在8(Tl50°C干燥，然后在30(T600°C焙烧2~6小时，制得负载铁的固体催化剂。3.如权利要求1所述的采用固体催化剂的布洛芬制备方法，其特征在于，所述的傅克酰化反应中，反应温度为0~120°C。4.如权利要求3所述的采用固体催化剂的布洛芬制备方法，其特征在于，所述的傅克酰化反应中，优选反应温度为30~90 °c。
【专利摘要】本发明提供一种采用固体催化剂的布洛芬制备方法，步骤为有以异丁苯为原料，与2-氯丙酰氯的傅克酰化，与新戊二醇的催化缩酮化，然后催化重排、水解，其中在傅克酰化反应中，不采用溶剂而采用固体的含铁催化剂进行反应，得到绿色无污染的对异丁基苯乙酮和1-氯乙基-4-异丁基苯酮；其中所述的含铁催化剂为Fe2O3和负载铁的固体催化剂的混合物；其中负载铁的固体催化剂为Al2O3浸泡在含铁的酸性溶液中得到的混合物。本发明方法不存在水解反应造成的大量废酸的产生，减少设备的腐蚀，提高生产的安全性，使现有工艺的“三废”排放得到极大的降低，能够实现清洁生产。
【IPC分类】C07C57/30, B01J23/745, C07C51/00
【公开号】CN105439849
【申请号】CN201410442023
【发明人】王洪波, 袁迎雪
【申请人】襄阳新叶生物科技有限公司
【公开日】2016年3月30日
【申请日】2014年9月2日