一种新型碱性硅溶胶固色剂及其制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种印染助剂领域。更具体地说，本发明涉及一种新型碱性硅溶胶固 色剂及其制备方法。
【背景技术】
[0002] 固色剂是一种提高染料在织物上颜色耐湿处理牢度所用的助剂，是直接染料、活 性染料纤维素纤维时不可或缺的染色后处理。近年来，随着科学技术的发展，染整技术也得 到了显著的提高，由于国际纺织贸易的扩大及人们生活水平，环保意识的提高，要求纺织品 舒适、清洁、安全。
[0003] 随着社会经济的发展，生活水平的提高，人们对生态和环保问题更加关注，对染色 织物的色牢度，尤其是出口纺织产品的色牢度提出更高的要求，传统的固色剂虽然能提高 色牢度，但其强碱性会使20~40%的活性染料发生水解，使活性染料与纤维发生反应形成 共价键结合的几率降低，同时水解染料容易吸附在纤维表面，形成多分子层式缔合物，阻碍 染料分子的进一步吸附和扩散，产生浮色，不仅使固色率、色牢度提高程度不大，更加重了 水的消耗和环境的污染。
【发明内容】
[0004] 本发明的目的是提供一种安全环保、能显著提高染色固色效果的碱性硅溶胶固色 剂，还提供一种制备工艺简单、容易操作，反应可控的硅溶胶颗粒小、分布较窄的碱性硅溶 胶固色剂的制备方法。
[0005] 为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0006] -种新型碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分：
[0007] 六偏磷酸钠:5~15份;纳米级二氧化硅:5~10份；
[0008] 乙酸乙酯：6~20份;正硅酸乙酯：3~15份；
[0009] 硅烷偶联剂:3~5份;催化剂:0.8~5份；
[0010] 有机溶液:〇.3~1份;脂肪酸聚乙二醇酯:5~8份；
[0011] 去尚子水:3~6份。
[0012] 优选的是，所述硅烷偶联剂为γ -氨丙基乙氧基硅烷、Ν_(β_氨乙基)_ γ -氨丙基二 甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基_(β_甲氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种的混合 物。
[0013] 优选的是，所述催化剂为氨水、碳酸氢钠溶液、碳酸钠溶液中的一种。
[0014] 优选的是，所述有机溶剂为醇溶剂。
[0015] 优选的是，所述醇溶剂为无水乙醇、丙醇、异丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一种或多 种的混合物。
[0016] 本发明的另一个目的是提供一种碱性硅溶胶固色剂的制备方法，其特征在于，包 括如下步骤：
[0017] 步骤（I):将纳米级二氧化硅加入到质量浓度为50~80g/l的六偏磷酸钠水溶液 中，搅拌IOmin后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，超声振荡30min，自然静置，取上层悬浮 液离心分离，用蒸馏水洗涤干净后，烘干，得到纯化二氧化硅。
[0018] 步骤(2):将纯化二氧化硅、正硅酸乙酯与乙酸乙酯、有机溶剂、水混合，搅拌均匀， 配成A溶液，升温至30~60°C，在搅拌条件下，将催化剂加入到A溶液中，保持温度不变冷凝 回流30分钟，在滴加硅烷偶联剂、脂肪酸聚乙二醇酯；
[0019]步骤(3):继续搅拌反应〇. 5~3小时，陈化12小时，完成碱性硅溶胶固色剂的制备。
[0020] 优选的是，所述步骤(2)中搅拌速度为400~800转/分钟。
[0021] 本发明的有益效果:本发明提供的碱性硅溶胶固色剂是二氧化硅胶体微粒在水或 其他溶剂中均匀扩散形成的胶体溶液，二氧化硅颗粒表面含有大量的羟基，可提高润湿性， 并具有较大的反应活性，可在纤维表面形成网状粒子膜，达到固色、平皱的目的；本发明提 供的固色剂的制备工艺简单、溶液操作，反应可控且硅溶胶颗粒较小，分布较窄。
【具体实施方式】
[0022] 以下将结合具体实施例来详细说明本发明的实施方式，借此对本发明如何应用技 术手段来解决技术问题，并达到技术效果的实现过程能充分理解并据以实施。
[0023]若未特别指明，实施例中所采用的技术手段为本领域技术人员所熟知的常规手 段，所采用的原料也均为可商业获得的。未详细描述的各种过程和方法是本领域中公知的 常规方法。
[0024] 实施例1
[0025] 碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分:六偏磷酸钠 55份;纳米级二氧化硅5 份;乙酸乙酯6份;正硅酸乙酯3份;娃烷偶联剂3份;催化剂0.8份;有机溶液0.3份;脂肪酸聚 乙二醇酯5份;去离子水3份。
[0026] 实施例2
[0027] 碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分:六偏磷酸钠 10份;纳米级二氧化硅7 份;乙酸乙酯10份;正硅酸乙酯12份;娃烷偶联剂4份;催化剂3份;有机溶液0.5份;脂肪酸聚 乙二醇酯6份;去离子水5份。
[0028] 实施例3
[0029] 碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分:六偏磷酸钠 15份;纳米级二氧化硅10 份；乙酸乙酯20份;正硅酸乙酯15份;娃烷偶联剂5份;催化剂5份;有机溶液0.3~1份;脂肪 酸聚乙二醇酯8份;去离子水6份。
[0030] 对比例1
[0031 ]碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分:六偏磷酸钠 15份;纳米级二氧化硅15 份;乙酸乙酯21份;正硅酸乙酯16份;娃烷偶联剂6份;催化剂6份;有机溶液2份;脂肪酸聚乙 二醇酯9份;去离子水7份。
[0032] 对比例2
[0033]碱性硅溶胶固色剂，包括如下重量份的组分:六偏磷酸钠1份；纳米级二氧化硅4 份；乙酸乙酯5份;正硅酸乙酯2份;硅烷偶联剂2份;催化剂0.5份;有机溶液0.1份;脂肪酸聚 乙二醇酯4份;去离子水2份。
[0034] 对比例3
[0035] 未做固色处理
[0036] 对比例4
[0037] 传统碱性固色剂处理
[0038] 实施例1~3和对比例1~2的碱性硅溶胶固色剂的制备方法，包括如下步骤：
[0039] 步骤（1):将纳米级二氧化娃加入到质量浓度为50~80g/l的六偏磷酸钠水溶液 中，搅拌IOmin后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，超声振荡30min，自然静置，取上层悬浮 液离心分离，用蒸馏水洗涤干净后，烘干，得到纯化二氧化硅。
[0040] 步骤(2):将纯化二氧化硅、正硅酸乙酯与乙酸乙酯、有机溶剂、水混合，搅拌均匀， 配成A溶液，升温至30~60°C，在搅拌条件下，搅拌速度为400转/分钟，将催化剂加入到A溶 液中，保持温度不变冷凝回流30分钟，在滴加硅烷偶联剂、脂肪酸聚乙二醇酯；
[0041 ]步骤(3):继续搅拌反应0.5~3小时，陈化12小时，完成碱性硅溶胶固色剂的制备。 [0042] 采用实施例1~3和对比例1~4的固色剂对织物固色，具体为:选用28tex X 28tex、 425 X 228根/IOcm为织物材料，该织物用活性染料（K/S = 26.4)染成黑色制品。用1.5 % (owf)固色剂，在pH为3~9,温度为50°C下用浸渍法固色20min后烘干。将固色后的织物按 GB/T3921-2008《纺织品色牢度试皂洗验：皂洗牢度》的方法对皂洗牢度测定；按照按GB/ T3920-2008《纺织品色牢度试验:摩擦牢度》的方法对摩擦牢度测定，测试结果见表1。
[0043]表1测试结果
[0045]尽管本发明的实施方案已公开如上，但其并不仅仅限于说明书和实施方式中所列 运用，它完全可以被适用于各种适合本发明的领域，对于熟悉本领域的人员而言，可容易地 实现另外的修改，因此在不背离权利要求及等同范围所限定的一般概念下，本发明并不限 于特定的细节。
【主权项】
1. 一种新型碱性硅溶胶固色剂，其特征在于，包括如下重量份的组分： 六偏磷酸钠:5~15份;纳米级二氧化娃:5~10份； 乙酸乙酯:6~20份;正硅酸乙酯：3~15份； 硅烷偶联剂:3~5份;催化剂:0.8~5份;有机溶液:0.3~1份； 脂肪酸聚乙二醇酯:5~8份;去离子水:3~6份。2. 如权利要求1所述的碱性硅溶胶固色剂，其特征在于，所述硅烷偶联剂为γ-氨丙基 乙氧基硅烷、Ν-(β-氨乙基)-γ-氨丙基二甲基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷和乙烯基-(β-甲 氧基乙氧基)硅烷中的一种或多种的混合物。3. 如权利要求1所述的碱性硅溶胶固色剂，其特征在于，所述催化剂为氨水、碳酸氢钠 溶液、碳酸钠溶液中的一种。4. 如权利要求1所述的碱性硅溶胶固色剂，其特征在于，所述有机溶剂为醇溶剂。5. 如权利要求4所述的碱性硅溶胶固色剂，其特征在于，所述醇溶剂为无水乙醇、丙醇、 异丙醇、叔丁醇和正丁醇中的一种或多种的混合物。6. 如权利要求1~5任一项所述的碱性硅溶胶固色剂的制备方法，其特征在于，包括如 下步骤： 步骤（1):将纳米级二氧化硅加入到质量浓度为50~80g/l的六偏磷酸钠水溶液中，搅 拌lOmin后，将此悬浮液置于超声波振荡器中，超声振荡30min，自然静置，取上层悬浮液离 心分离，用蒸馏水洗涤干净后，烘干，得到纯化二氧化硅； 步骤(2):将纯化二氧化硅、正硅酸乙酯与乙酸乙酯、有机溶剂、水混合，搅拌均匀，配成A溶液，升温至30~60°C，在搅拌条件下，将催化剂加入到A溶液中，保持温度不变冷凝回流 30分钟，在滴加硅烷偶联剂、脂肪酸聚乙二醇酯； 步骤(3):继续搅拌反应0.5~3小时，陈化12小时，完成碱性硅溶胶固色剂的制备。7. 如权利要求6所述的碱性硅溶胶固色剂的制备方法，其特征在于，所述步骤(2)中搅 拌速度为400~800转/分钟。
【专利摘要】本发明公开了一种新型碱性硅溶胶固色剂，包括如下组分：六偏磷酸钠；纳米级二氧化硅；乙酸乙酯；正硅酸乙酯；硅烷偶联剂；催化剂；有机溶液；脂肪酸聚乙二醇酯以及去离子水。本发明提供一种安全环保、能显著提高染色固色效果的碱性硅溶胶固色剂，还提供一种制备工艺简单、容易操作，反应可控的硅溶胶颗粒小、分布较窄的碱性硅溶胶固色剂的制备方法。
【IPC分类】D06P1/651, D06P1/673, D06P1/613
【公开号】CN105484072
【申请号】CN201610011281
【发明人】王锦江
【申请人】湖州市千金丝织厂
【公开日】2016年4月13日
【申请日】2016年1月8日