一种木质素制备香兰素的新型方法
【专利摘要】一种木质素制备香兰素的新型方法，涉及化工【技术领域】，通过选取木材碎片，清洗，采用220℃的水蒸气处理2min，100℃的水清洗2-3次，然后过滤，固体不容物采用PH＝3的氢氧化钠溶液处理30min，再次过滤，滤液采用PH＝2的硫酸在温度为80-90℃的水中处理10min，继续过滤，得到不容易酸的木质素，与氢氧化钠溶液以1：10的比例投入高压釜中加入氧化铜，通入氯气，压力控制在1.4MPa，加以搅拌，温度加热至160-180℃，恒温反应2-4min，结束后，进行过滤滤除氧化铜，将母液进行酸化得到粗香兰素，放入结晶釜中进行结晶干燥，得到成品包装入库。本发明的有益效果是：本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的香兰素使用效果好，安全可靠。
【专利说明】一种木质素制备香兰素的新型方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及化工【技术领域】，具体涉及一种木质素制备香兰素的新型方法。
【背景技术】
[0002]香兰素，又名香草醛，为一种广泛使用的可食用香料，可在香荚兰的种子中找到，也可以人工合成，有浓烈奶香气息。广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果；还可用于香皂、牙膏、香水、橡胶、塑料、医药品。香兰素是重要的食用香料之一，是食用调香剂，具有香荚兰豆香气及浓郁的奶香，是食品添加剂行业中不可缺少的重要原料，广泛运用在各种需要增加奶香气息的调香食品中，如蛋糕、冷饮、巧克力、糖果、饼干、方便面、面包以及烟草、调香酒类、牙膏、肥皂、香水、化妆品、冰淇淋、饮料以及日用化妆品中起增香和定香作用。香兰素在国外的应用领域很广，大量用于生产医药中间体，也用于植物生长促进剂、杀菌剂、润滑油消泡剂、电镀光亮剂、印制线路板生产导电剂等。国内香兰素主要用于食品添加剂，近几年在医药领域的应用不断拓宽，已成为香兰素应用最有潜力的领域。目前国内香兰素消费:食品工业占55%，医药中间体占30%，饲料调味剂占10 %，化妆品等占5 %。国内外行业现状中国是世界香兰素出口大国，2002年国内需求量2350吨，占产量的30%，其余70%用于出口。而1988年仅出口 273吨，1993年为1700吨，2002年为4653吨。1993~2002年，中国香兰素出口量年均增长率为12%，传统的香兰素生产工艺较为复杂，且生产的纯度比较低，难以符合人类的需求。
【发明内容】
[0003]本发明所要解决的技术问题在于提供一种纯度高，制备简易且无污染的木质素制备香兰素的新型方法。
[0004]本发明所要解决的技术问题采用以下技术方案来实现:
[0005]一种木质素制备香兰素的新型方法，其特征在于:包括以下工艺步骤，
[0006]a.选取合格的木材碎片，清洗干净。
[0007]b.将清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸气处理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后进行过滤。
[0008]c.将步骤b中过滤出的固体不容物采用PH = 3的氢氧化钠溶液处理30min，然后再次过滤。
[0009]d.将步骤c中的滤液采用PH = 2的硫酸在温度为80_90°C的水中处理lOmin，然后继续过滤，得到不容易酸的木质素。
[0010]e.将木质素与氢氧化钠溶液以1:10的比例投入高压釜中加入氧化铜，并且通入氯气，将高压釜内压力控制在1.4MPa，加以搅拌，搅拌速率在200r/min，温度加热至160-180°C，恒温反应 2-4min。
[0011]f.反应结束后，对混合物进行过滤滤除氧化铜，然后将母液进行酸化得到粗香兰素。
[0012]g.将粗香兰素放入结晶釜中进行结晶，然后干燥，得到香兰素成品包装入库。
[0013]本发明的有益效果是:本发明制备方便简单，环保无污染，材料易得，设备投资少，纯度高，便于操作，制备的香兰素使用效果好，安全可靠。
【具体实施方式】
[0014]为了使本发明实现的技术手段、创作特征、达成目的与功效易于明白了解，下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。
[0015]一种木质素制备香兰素的新型方法，包括以下工艺步骤，
[0016]a.选取合格的木材碎片，清洗干净。
[0017]b.将清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸气处理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后进行过滤。
[0018]c.将步骤b中过滤出的固体不容物采用PH = 3的氢氧化钠溶液处理30min，然后再次过滤。
[0019]d.将步骤c中的滤液采用PH = 2的硫酸在温度为85°C的水中处理lOmin，然后继续过滤，得到不容易酸的木质素。
[0020]e.将木质素与氢氧化钠溶液以1:10的比例投入高压釜中加入氧化铜，并且通入氯气，将高压釜内压力控制在1.4MPa，加以搅拌，搅拌速率在200r/min，温加热至170°C，恒温反应3min。
[0021]f.反应结束后，对混合物进行过滤滤除氧化铜，然后将母液进行酸化得到粗香兰素。
[0022]g.将粗香兰素翻入结晶釜中进行结晶，然后干燥，得到香兰素成品包装入库。
[0023] 以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
【权利要求】
1.一种木质素制备香兰素的新型方法，其特征在于:包括以下工艺步骤， a.选取合格的木材碎片，清洗干净。 b.将清洗后的木材碎片采用220°C的水蒸气处理2min，再用100°C的水清洗2_3次，然后进行过滤。 c.将步骤b中过滤出的固体不容物采用PH= 3的氢氧化钠溶液处理30min，然后再次过滤。 d.将步骤c中的滤液采用PH= 2的硫酸在温度为80-90°C的水中处理lOmin，然后继续过滤，得到不容易酸的木质素。 e.将木质素与氢氧化钠溶液以1:10的比例投入高压釜中加入氧化铜，并且通入氯气，将高压釜内压力控制在1.4MPa，加以搅拌，搅拌速率在200r/min，温度加热至160_180°C，恒温反应2-4min。 f.反应结束后，对混合物进行过滤滤除氧化铜，然后将母液进行酸化得到粗香兰素。 g.将粗香兰素放 入结晶釜中进行结晶，然后干燥，得到香兰素成品包装入库。
【文档编号】C07C47/58GK104072351SQ201410264662
【公开日】2014年10月1日 申请日期:2014年6月13日 优先权日:2014年6月13日
【发明者】刘超, 金士明, 赵秀进, 常好银 申请人:安徽佑骏商品混凝土有限公司