一种n-乙酰基吩噻嗪的制备方法
【专利摘要】一种N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，向反应容器中先加入A?mol乙酸和B?mol五氯化磷，研磨均匀，再加入C?mol吩噻嗪继续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物；其中A:B:C＝(1～1.2):(1～1.2):1；将产物静置后水洗抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-乙酰基吩噻嗪。本发明采用固相无溶剂合成方法，将反应物直接研磨进行反应，反应条件温和，反应时间短，反应现象明显，操作简便，设备要求低，催化剂五氯化磷价格低廉，毒性小，对环境的污染小，目标产物产率高达95％以上，是一种简单便捷绿色安全的制备N-乙酰基吩噻嗪的方法。
【专利说明】一种N-乙酰基吩噻嗪的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于化学合成领域，特别涉及一种N-乙酰基吩噻嗪的制备方法。
【背景技术】
[0002] 吩噻嗪类化合物是重要的具有生物活性的杂环化合物，在医学、生物学和化学方 面均具有独特的性质。吩噻嗪的衍生物有多种，如苯环上的取代、N原子上的取代等，其中 较为重要的并且应用也较为广泛的一种是N原子上取代的衍生物。传统的N酰基化是利用 了吩噻嗪与短链羧酸（如乙酐）发生酰化反应N-乙酰基吩噻嗪，其反应方程式如下 ：
[0003]
【权利要求】
1. 一种N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于，其具体步骤为： 向反应容器中加入A mol乙酸和B mol五氯化磷，研磨均勻，再加入C mol吩噻嗪，继 续研磨至吩噻嗪反应完全，得到产物，其中A:B:C = (1?1. 2) : (1?1. 2) :1 ;将产物静置 后再洗涤抽滤，将滤饼干燥后重结晶，即得N-乙酰基吩噻嗪。
2. 根据权利要求1所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的反应容器 为干燥的研钵。
3. 根据权利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的研磨 均匀所需的时间为0.5?lh。
4. 根据权利要求3所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的研磨是在 室温下进行的。
5. 根据权利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：用TLC监测， 当吩噻嗪的原料点消失时停止研磨。
6. 根据权利要求5所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的TLC监测 所用的展开剂是体积比为1:3的乙酸乙酯和石油醚的混合溶液。
7. 根据权利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述静置时 间为0· 5?lh。
8. 根据权利要求7所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的静置是在 室温下进行的。
9. 根据权利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的干燥 是在室温下干燥22?24h。
10. 根据权利要求1或2所述的N-乙酰基吩噻嗪的制备方法，其特征在于：所述的重 结晶所用的溶剂为水。
【文档编号】C07D279/30GK104109132SQ201410298726
【公开日】2014年10月22日 申请日期:2014年6月26日 优先权日:2014年6月26日
【发明者】刘玉婷, 刘蓓蓓, 尹大伟, 宋思梦, 吕博, 杨阿宁, 王金玉 申请人:陕西科技大学