一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-β-乙酸噻亭的制备方法。本发明提出了一条新的合成路线，所用原料来源广泛充足，价格便宜、反应得到的产品纯度高，颜色好，有较强的市场竞争力。本发明的方法依次包括如下步骤：采用3-羟基丙酸为原料,先与甲磺酰氯反应对羟基进行保护，再与二甲硫醚反应后酸化制备得到二甲基-β-丙酸噻亭。
【专利说明】-种二甲基-P-乙酸唾亭的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及一种新型诱食剂的制备方法，尤其是涉及一种二甲基-目-己酸喔亭 的制备方法。
【背景技术】
[0002] 二甲基-目-丙酸喔亭（DMPT)最早是从海藻中提取的纯天然化合物。事实上发现 DMPT的过程也是从海藻开始的；科学家观察发现，海水鱼类爱吃海藻，就开始研究海藻中 的诱食因子，后来发现导致鱼类爱吃海藻的原因，就是海藻含有天然的DMPT。
[0003] DMPT是目前发现的效果最好的第五代水产诱食剂，有实验证明即使在石头上涂上 该种东西，鱼也会去哨咬石头。故此有人用"鱼咬石头"来形象地形容其诱食效果。DMPT最 典型的用途是用作钓鱼时用的巧料，提高巧料的诱食性，使鱼容易咬钩。DMPT也可W作为一 种绿色水产饲料添加剂，促进水产动物采食，提高其生长速度。
[0004] DMPT目前主要的合成方法主要是通过团代丙酸与二甲硫離反应巧Ij备得到，但是该 类方法中使用的原料团代丙酸要么价格过于昂贵，要么反应活性不够收率太低，该些都导 致成本较高，不利于产品的大规模使用和推广。
【发明内容】
[0005] 本发明是提供一种二甲基-目-己酸喔亭的制备方法，其主要是解决现有技术所 存在的合成方法主要是通过团代丙酸与二甲硫離反应制备得到，其使用的原料团代丙酸价 格过于昂贵，反应活性不够收率太低，使得生产成本较高，不利于产品的大规模使用等的技 术问题。
[0006] 本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得W解决的： 本发明的一种二甲基-目-己酸喔亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括；W式 (I)表示的二甲基-目-丙酸喔亭按照如下步骤获得：
【权利要求】
1. 一种二甲基-β -乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的方法包括：以式（I)表示 的二甲基-β -丙酸噻亭按照如下步骤获得：
a. 3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)的制备： 在反应器中加入1重量份的3-羟基丙酸、1. 8-1. 9重量份的碳酸氢钠倍和5-10重量份 的甲苯，搅拌均匀后冰浴冷却降温，然后再向其中滴加1. 27-1. 40重量份的甲磺酰氯，滴加 完毕后撤去冰浴，继续搅拌反应，反应完毕后，用稀盐酸调节pH至1. 5-2. 5,分液，有机相经 无水硫酸钠干燥后，常压蒸馏除去溶剂甲苯，得到3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)粗品，粗品无 需进一步纯化可直接用于下一步反应； b. 二甲基-β-丙酸噻亭（I)的制备 在反应器中加入1重量份的3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)粗品和4-8重量份的甲苯，搅 拌均匀后室温滴加二甲硫醚的甲苯溶液，其中二甲硫醚的加入量为3-(甲磺酰氧基）丙酸 (Π )粗品重量的0. 36-0. 41倍，甲苯的加入量为3-(甲磺酰氧基）丙酸（II)重量重量的1 倍，滴加完毕后，继续搅拌反应，反应结束后，用稀盐酸调节PH至1. 5-2. 5,分液，水相为产 物二甲基-β -丙酸噻亭（I )、甲磺酸和盐酸的混合溶液，再将混合溶液经过离子型大孔吸 附树脂吸附除去甲磺酸和盐酸，得到二甲基-β -丙酸噻亭（I )的水溶液，蒸干后得到产物 二甲基-β-丙酸噻亭（I )。
2. 根据权利要求1所述的一种二甲基-β -乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步 骤a中冰浴冷却下温度降至O-KTC，滴加甲磺酰氯的过程保持混合物温度在O-KTC之间， 撤去冰浴后继续搅拌反应的时间为4-6小时。
3. 根据权利要求1所述的一种二甲基-β -乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的步 骤b中滴加二甲硫醚的甲苯溶液后继续搅拌反应的时间为2-4小时。
4. 根据权利要求1所述的一种二甲基-β -乙酸噻亭的制备方法，其特征在于所述的稀 盐酸的浓度为5%。
【文档编号】C07C381/12GK104262220SQ201410403094
【公开日】2015年1月7日 申请日期:2014年8月18日 优先权日:2014年8月18日
【发明者】蒋忠良, 楼伟杰, 曹爱玲 申请人:杭州海尔希畜牧科技有限公司