一种4-溴苯甲醚的制备方法
【专利摘要】本发明涉及一种4-溴苯甲醚的制备方法，在氧化性气体气氛下，将苯甲醚和液溴溶于1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐中，在25-100℃温度和密闭条件下反应1h以上，得到4-溴苯甲醚产品。（1）本发明的制备方法中几乎所有的溴化试剂和原料都转化到了产物中，几乎不产生氢溴酸等废弃物。（2）本发明的制备方法反应操作简单，使用的溶剂难挥发，减少了有机溶剂的挥发性污染。（3）本发明的制备方法制得的4-溴苯甲醚产品纯度好，原料转化率高，从而有效地提高了产品质量，降低了生产成本。
【专利说明】一种4-溴苯甲醚的制备方法
【技术领域】
[0001] 本发明涉及化工原料制备【技术领域】，具体涉及一种4-溴苯甲醚的制备方法。
【背景技术】
[0002] 4-溴苯甲醚是多种有机化学品的合成原料，例如可用于合成避免损伤皮肤，预防 皮肤癌的对甲氧基肉桂酸异辛酯紫外线吸收剂（化学与生物工程，2012, 29, 47)，可用于制 备4-甲氧基苯乙胺等药物合成中间体（中国专利，专利号：201210498870. 7)。苯甲醚的 溴化反应是合成4-溴苯甲醚的有效方法之一（广州化工，2006, 33, 12)。基于这种溴化反 应，国内外开发的主要技术如下：（1)以溴正离子等价物为溴化试剂的方法（Adv. Synth. Catal. 2013, 355, 337)。这种方法一般较为有效，但使用的溴代丁二酰亚胺等溴化试剂成本 较高（J. Am. Chem.S〇c. 2012, 134, 8298)，而且溴化试剂的原子利用率不高，溴被利用后会 产生很多废弃物，不符合当代化学要求的原子经济性原则。（2)以溴盐/氧化剂为溴化试剂 体系的方法（Green Chem. 2012, 14, 1125)。这种方法也存在溴化试剂的原子利用率不高的 问题；不仅浪费原料，而且会增加工业成本。（3)以分子溴为溴化试剂的方法（广西科学， 2000，7，200)。在这种方法中，仅一半的溴被利用，另一半溴转化为腐蚀性强的氢溴酸，从 而造成原料的浪费和工业成本的增加。因此加入氧化剂，把氢溴酸原位氧化为可参与反应 的分子溴，从而提高溴源的利用率，避免氢溴酸的产生是必要的。
【发明内容】
[0003] 本发明的目的是为解决上述技术问题的不足，提供一种4-溴苯甲醚的制备方法， 以1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐作为溶剂和催化剂，利用苯甲醚制备4-溴苯甲醚，克服了现 有方法中产生的废弃物多，综合成本高的问题。
[0004] 本发明为解决上述技术问题的不足，所采用的技术方案是：一种4-溴苯甲醚的 制备方法，在氧化性气体气氛下，将苯甲醚和液溴溶于1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐中，在 25-KKTC温度条件和密闭条件下反应lh以上，得到4-溴苯甲醚产品。
[0005] 4-溴苯甲醚化合物结构式如下所示：
【权利要求】
1. 一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：在氧化性气体气氛下，将苯甲醚和液溴 溶于1-丁基-3-甲基咪唑硝酸盐中，在25-KKTC温度和密闭条件下反应lh以上，得到4-溴 苯甲醚产品。
2. 如权利要求1所述的一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述的氧化性气体 为氧气或空气。
3. 如权利要求2所述的一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述的氧化性气体 为空气。
4. 如权利要求1所述的一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述反应原料苯甲 醚和Br2的物质的量之比为1 :0. 5。
5. 如权利要求1所述的一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述密闭反应的温 度为80V。
6. 如权利要求1所述的一种4-溴苯甲醚的制备方法，其特征在于：所述密闭反应的时 间为24h。
【文档编号】C07C41/22GK104230675SQ201410439286
【公开日】2014年12月24日 申请日期:2014年9月1日 优先权日:2014年9月1日
【发明者】王键吉, 王斌玉, 任运来, 梁菊, 田欣哲, 王胚 申请人:河南科技大学