一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法
【专利摘要】本发明涉及一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法，合成步骤：将30mL甲醇和20mL甲苯混合后转至三口瓶中，加热至回流状态，后加0.58g金属镁，至金属镁完全溶解，再加6.01g对-叔丁基苯酚，继续反应90分钟，后在80-85℃蒸馏出甲醇-甲苯共沸物，在此过程每隔2分钟加5mL甲苯，加2次；后加2.76g多聚甲醛，控温在100-110℃反应120分钟，在这个过程中，每隔2分钟加5mL甲苯，加3次；后升温至120-125℃，蒸馏出甲苯，降温至45-47℃之间，再慢慢滴加盐酸羟胺水溶液，时间控制在180分钟；最后对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物，实际收率和纯度分别为93.12％和97.51％。
【专利说明】一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法
【技术领域】
[0001]本发明涉及烷基水杨醛肟的合成技术，特别是一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法。
【背景技术】
[0002]因烷基水杨醛肟对铜离子具有很强的螯合作用而被广泛作为选矿捕收剂或湿法冶金的萃取剂。烷基水杨醛肟中苯环对位上R基团的结构可以不断改变，因此根据不同R基团而获得不同种类的烷基水杨醛肟，这些不同R基团的水杨醛肟具有不同的疏水性和空间位阻效应，因此对铜离子表现出强弱不一的络合能力。目前已有报道过许多含不同碳原子数的直链烷烃烷基水杨醛肟，包括含有9、10和12个碳原子的直链烷烃。但R基团为4个碳原子的叔丁基水杨醛肟未曾有过合成报道。
【发明内容】
[0003]本发明的目的是提供一种叔丁基水杨醛肟及其合成方法。
[0004]本发明的技术方案:一种叔丁基水杨醛肟，其分子式为=C11H15O2N,理论分子量为:193.24，结构式为:
[0005]
【权利要求】
1.一种叔丁基水杨醛肟，其特征是:其分子式为=C11H15O2N,理论分子量为:193.24，结构式为:
2.一种叔丁基水杨醛肟的合成方法，其特征是:包括如下步骤:将配置体积比为1-1.5:1的甲醇和甲苯的混合溶液转至三口瓶中，加热至温度为63-70°C回流状态，然后向三口瓶中加入摩尔比为0.4-0.7:1的金属镁，金属镁表面将陆续有气泡产生，直至金属镁完全溶解；再向三口瓶中加入对-叔丁基苯酚，继续反应80-100分钟；然后在80-85°C蒸馏出甲醇-甲苯共沸物，在这个过程中每隔2分钟加入5mL甲苯，加2次；之后向三口瓶中加入摩尔比为2.2-2.4:1的多聚甲醛，控温在100-110°C之间反应90-130分钟，在这个过程中，每隔2分钟加入5mL的甲苯，加3次；再升温至120-125?之间，蒸馏出甲苯；然后降温至45-50°C之间，再慢慢滴加摩尔比为1.3-1.5:1的盐酸羟胺，反应时间控制在150-210分钟；最后对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物。
3.根据权利要求2所述的一种叔丁基水杨醛肟的合成方法，其特征是:取30毫升甲醇和20毫升甲苯，以对叔丁基苯酚用量为6.01克为例，控制合成工艺条件如下:镁:对-叔丁基苯酚摩尔比为0.6: 1，成盐反应时间控制在90分钟，成盐反应温度控制在63°C时回流反应；多聚甲醛:对-叔丁基苯酚摩尔比为2.3:1，酰化温度在103°C，酰化反应时间控制在120分钟；再升温至123°C后蒸馏出甲苯；盐酸羟胺:对-叔丁基苯酚摩尔比为1.4:1，选择肟化反应温度在47°C，肟化反应时间控制在180分钟；在反应过程中，选择甲苯作为反应溶剂。对产物进行酸化、减压蒸馏和石油醚清洗，得目的产物，为白色粉末状物质，实际收率和纯度分别为93.12%和97.51%。
【文档编号】C07C249/04GK104177275SQ201410444168
【公开日】2014年12月3日 申请日期:2014年9月3日 优先权日:2014年9月3日
【发明者】李立清, 廖春发, 唐云志, 杨丽钦 申请人:江西理工大学