一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法
【专利摘要】一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于工艺步骤为：用乙醇提取含有芦丁的原料，得到含芦丁粗提取液，然后双水相法分离芦丁，将聚丙二醇，吐温20，柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有机相中，杂质在水相中。然后超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集，浓缩，析晶，得高纯度芦丁产品。本发明提供了一种成本低，含量高，不存在酸碱处理带来的污染，处理量大，收率高，是一种可连续化生产高含量芦丁的方法。
【专利说明】一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法
【技术领域】
[0001] 本发明属于一种天然产物有效成分的分离提取方法领域，特别涉及一种双水相体 系纯化高含量芦丁的方法。
【背景技术】
[0002] 芦丁（Rutin)又称芸香苷，为浅黄色粉末或极细的针状结晶，含有3分子的结晶 水，熔点为174?178°C，无水物188?190°C，广泛存在于植物界中，芦丁原料来源可来自 芸香草，荞麦（包括茎叶，花），红旱莲，光标勾儿藤，野梧桐叶，冬青，连翘，槐米，尤 曼桉树叶等植物，尤以槐花米（为植物Sophora japonicaL的未开放的花蕾）和荞麦中含 量最高，可作为大量提取芦丁的原料。芦丁的结构如下：
[0003]
【权利要求】
1. 一种用双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于工艺步骤为： A. 获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80%的乙醇 加热回流50-90°C提取1-2小时，原料：乙醇=1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取 液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液。 B. 双水相法分离芦丁 ：将聚丙二醇，吐温20,柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦 丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有 机相中，杂质在水相中。 C. 超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机 相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。 D. 将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
2. 根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，B步骤所 述的聚丙二醇，吐温20,硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：10-30%， 0· 5-4%，5-15%，2-5%。
3. 根据权利要求2所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，聚丙二醇，吐 温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：25%，2%，10%，3%。
4. 根据权利要求1所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述的聚丙 二醇的平均分子量为3000-4000。
5. -种芦丁产品，其芦丁含量大于95%，炽灼残渣小于0.2%，槲皮素小于2%，是通过 权利要求1所述的方法制备。
6. -种芦丁产品，其芦丁含量大于95%，炽灼残渣小于0.2%，槲皮素小于2%，是通过 如下工艺步骤制备的： A. 获得芦丁粗提取液：含有芦丁的原料粉碎，过筛40-100目，用浓度为50-80%的乙醇 加热回流50-90°C提取1-2小时，原料：乙醇=1:8-20重量/体积，提取2-3次，合并提取 液，浓缩至合并提取液的一半，得含芦丁粗提取液。 B. 双水相法分离芦丁 ：将聚丙二醇，吐温20,柠檬酸钠，硫酸铵，按照一定比例，加入芦 丁乙醇粗提液中，混合均匀，静置，分层，分离水相和富含聚丙二醇的有机相，芦丁聚集在有 机相中，杂质在水相中。 C. 超声诱导双水相分离：将有机相放入超声仪中震荡萃取，溶液成为两相，分离有机 相和水相，芦丁在稀乙醇相中富集，低极性杂质在聚乙二醇在有机相中富集。 D. 将所得到芦丁提取液进行浓缩，析晶，得芦丁纯品。
7. 根据权利要求6所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，B步骤所 述的聚丙二醇，吐温20,硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：10-30%， 0· 5-4%，5-15%，2-5%。
8. 根据权利要求7所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，聚丙二醇，吐 温20，硫酸钠，硫酸铵，在粗提液中分别占有的质量分数为：25%，2%，10%，3%。
9. 根据权利要求6所述的双水相法制备高纯度芦丁的方法，其特征在于，所述的聚丙 二醇的平均分子量为3000-4000。
【文档编号】C07H17/07GK104292282SQ201410489555
【公开日】2015年1月21日 申请日期:2014年9月22日 优先权日:2014年9月22日
【发明者】刘清华, 候广争 申请人:右玉县安德益源生物科技有限公司