一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法
【专利摘要】一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，具体步骤如下：（a）将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂催化剂的反应釜中反应；（b）将产物通入薄膜蒸发器，获得粗壬基酚；（c）将粗壬基酚通入第一精馏塔中，然后将塔底产物通入蒸馏釜中精馏分离，最后将蒸馏釜底产物通入第二精馏塔，第二精馏塔顶所得产物即为所述壬基酚产品；本发明方法中，苯酚与壬烯进经过离子交换器去除原料中夹带的金属离子，可以防止反应釜中阳离子树脂催化剂中毒，延长催化剂使用寿命，已本发明方法获得的壬基酚产品，纯度高于提高壬基酚产品的纯度高于99.5%，其中对位壬基酚含量高于96%。
【专利说明】一种提局壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法
【背景技术】
[0001] 壬基酚是有机化工的重要原料和中间体，工业上主要用以生产壬基酚聚氧乙烯醚 类非离子表面活性剂、改性酚醛油墨树酯、金属矿物萃取剂以及油田化学品之壬基酚聚氧 乙烯醚缩甲醛树脂以及橡塑抗氧剂等。
[0002] 传统生产壬基酚的常规方法是以壬烯和苯酚为原料，在催化剂的作用下进行烷基 化反应合成，所得到的壬基酚纯度高于98. 0%，壬基酚理论上来说具有170种异构体，通过 传统方法获得的商品壬基酚通常几十种同分异构体的混合物，依据取代基的位置不同，可 将壬基酚分为对位壬基酚和邻位壬基酚二种，以传统方法生产的商品壬基酚主要是邻对位 的混合物，一般对位含量在88-91%，邻位含量9-12%。邻位壬基酚在自然界中的降解程度较 难，而对位较易降解，因此邻位壬基酚以及含邻位壬基酚的下游衍生化学品在进入自然界 中存留时间较长，而对生态环境造成较大影响，从而导致壬基酚衍生化学品的应用领域受 到许多限制；此外在许多化学应用领域，主要使用对位壬基酚以制取高性能高纯度的产品， 如矿物萃取剂及油田化学品，邻位壬基酚的存在(其不参与反应）将导致产品纯度降低，性 能受到影响，提高原材料成本，因此无论从环境保护还是化学应用，提高壬基酚异构体中对 位壬基酚的含量始终是壬基酚制造行业工艺技术发展的一个方向，也是壬基酚应用市场的 迫切需求，目前并没有提高对位壬基酚含量的相关报道。
【发明内容】
[0003] 针对上述问题，提供一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，该方法可连 续生产高含量对位壬基酚产品，所得产品质量稳定，本发明是这样实现的： 一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，具体步骤如下： (a) 将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂催化剂的反应釜 中，95?105°C常压下反应； (b) 将步骤a反应产物通入薄膜蒸发器，在17(T18(TC真空条件下，蒸发未反应的壬烯 和苯酚，获得粗壬基酚； (c) 将步骤b获得的粗壬基酚通入第一精馏塔中，塔顶温度为10(n40°C，塔底温度为 18(Tl85°C，然后将塔底产物通入蒸馏釜中，于18(Tl9(TC温度精馏分离，最后将蒸馏釜底产 物通入第二精馏塔，塔顶温度为16(Tl75°C，塔底温度为185~215°C，第二精馏塔顶所得产 物即为所述壬基酚产品； 所述第一精馏塔、蒸馏釜和第二精馏塔均为高真空环境。
[0004] 优选的，本发明中，步骤a所述离子交换柱中设有阳离子交换树脂。
[0005] 优选的，本发明中，步骤a通入苯酚的离子交换柱温度为60°C，通入壬烯的离子交 换柱为常温。
[0006] 本发明所述高真空是指真空度1. 333X10°-1. 333X103Pa(a)。
[0007] 与现有技术相比，本发明的有益效果体现在： (1)本发明方法中，苯酚与壬烯进经过离子交换器去除原料中夹带的金属离子，可以防 止反应釜中阳离子树脂催化剂中毒，反应副产物增多的现象，并延长催化剂使用寿命，目前 常规方法的壬基酚消耗催化剂为1000kg壬基酚/lkg催化剂，而本发明方法为2000kg壬 基酚/lkg催化剂，延长催化剂使用寿命1倍以上； (2) 本发明方法通过两次精馏，提高壬基酚产品的纯度，通过该方法获得的壬基酚产品 纯度高于99. 5% ; (3) 本发明方法获得的壬基酚产品中，对位壬基酚含量明显增高，高于96%。
【专利附图】
【附图说明】
[0008] 图1为实施例1传统壬基酚生产工艺流程图； 图2为本发明实施例2壬基酚生产流程图。
【具体实施方式】 [0009] 实施例1 图1为传统壬基酚生产流程图，传统壬基酚生成工艺为：壬烯和苯酚在反应釜中用阳 离子树脂催化剂催化在95~105°C常压条件下发生烷基化反应生成壬基酚；反应液在真空 及17(T18(TC条件下，通过薄膜蒸发器分离掉轻组分，得到含量95%粗壬基酚，所述轻组分 为未反应的苯酚和壬烯，将其导入反应釜中继续反应；将粗壬基酚导入蒸馏釜，在高真空及 18(T19(TC的条件下，进行间隙蒸馏分离，分离产物即为壬基酚成品。
[0010] 实施例2 (a)如图2所示，首先将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂 催化剂的反应釜中，95~105°C常压条件下反应生产壬基酚， 本实施例中，所述离子交换柱中设有阳离子交换树脂，通入苯酚的离子交换柱温度为 60°C，通入壬烯的离子交换柱为常温。
[0011] 所加入壬烯和苯酚的比例为传统方法中加入比例，本实施例中，所加入壬烯和苯 酚的摩尔比为1:2-5。
[0012] (b)将步骤a获得反应产物通入旋转活动刮板式薄膜蒸发器，在17(T18(TC真空条 件下，蒸发未反应的壬基酚和苯酚，获得纯度为的95%粗壬基酚；薄膜蒸发器蒸发的轻组分 为未反应的苯酚和壬烯，本实施例中导入反应釜中继续反应。
[0013] (c)将步骤b获得的粗壬基酚通入第一精馏塔中，由塔顶脱出粗壬基酚中的苯 酚，塔底温度为18(Tl85°C，塔顶温度为10(ri40°C，高真空环境，塔底产物为苯酚含量小于 0. 05%的粗壬基酚； 第一精馏塔顶产出苯酚，可导入反应釜中继续反应； 第一精馏塔侧设有其他酚管线，可将精馏产生的其他烷基酚导出，用于其他生产。
[0014] 将第一精馏塔底产物通入25000L蒸馏釜中，于18(Tl90°C温度蒸馏分离，得到 标准壬基酚产品，将蒸馏釜底产物通入第二精馏塔，塔顶温度为16(T175°C，塔底温度为 185~215°C，第二精馏塔顶所得产物即为所述壬基酚产品，塔底产物为二壬基酚。
[0015] 实施例中涉及的苯酚含量、壬基酚纯度以及对位壬基酚含量的测量方法，均参照 江苏凌飞科技股份有限公司壬基酚企业标准，标准号Q/320282NPH005-2014。
[0016] 将本实施例获得的壬基酚产品与实施例1采用传统工艺获得的产品方法进行比 较，其结果如表1所示。
【权利要求】
1. 一种提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，其特征在于，具体步骤如下： (a) 将壬烯和苯酚分别经过离子交换柱交换后，通入装有阳离子树脂催化剂的反应釜 中，95?105°C常压下反应； (b) 将步骤a反应产物通入薄膜蒸发器，在17(T18(TC真空条件下，蒸发未反应的壬烯 和苯酚，获得粗壬基酚； (c) 将步骤b获得的粗壬基酚通入第一精馏塔中，塔顶温度为10(Tl4(rC，塔底温度为 18(Tl85°C，然后将塔底产物通入蒸馏釜中，于18(Tl9(TC温度精馏分离，最后将蒸馏釜底产 物通入第二精馏塔，塔顶温度为16(Tl75°C，塔底温度为185~215°C，第二精馏塔顶所得产 物即为所述壬基酚产品； 所述第一精馏塔、蒸馏釜和第二精馏塔均为高真空环境。
2. 根据权利要求1所述提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，其特征在于，步骤a 所述离子交换柱中设有阳离子交换树脂。
3. 根据权利要求2所述提高壬基酚产品中对位壬基酚含量的方法，其特征在于，步骤a 通入苯酚的离子交换柱温度为60°C。
【文档编号】C07C39/06GK104387239SQ201410681546
【公开日】2015年3月4日 申请日期:2014年11月25日 优先权日:2014年11月25日
【发明者】钱飞, 吴海成 申请人:江苏凌飞科技股份有限公司, 泰兴市凌飞化工有限公司