2-萘胺-5，7-二磺酸单钠盐母液的回收处理的制作方法

专利名称：2-萘胺-5，7-二磺酸单钠盐母液的回收处理的制作方法
技术领域：
本发明属于化工生产中废水处理的技术领域。
高浓度、高色度、难降解废水是化工行业废水治理的技术难题。2-萘胺-5，7-二磺酸单钠盐母液是染料生产中污染特别严重的一种废液，含40％以上硫酸、染料生产的中间体单钠盐和其他有机杂质，颜色为深黑色，不易分解处理，造成严重的环境污染。我们通过联机检索，查到相关的十多篇文献，发现近年来国内一些单位(如江苏化工学院、沈阳化工所、清华大学和吉化院等)在用树脂吸附处理染料化工生产废水做了些研究工作，将废水中的有机物分离出来加以回收利用或套用在生产工艺中。但未见到处理该2-萘胺-5，7-二磺酸单钠盐母液的任何报道。现国内有关厂家普遍对此母液无法处理，排放则严重地污染环境，迫切要求解决此母液的治理难题。
经国际联机检索CA和世界专利文献，查到德国在中国申请了2-萘胺-5，7-三磺酸的分离方法专利，公开号CN1089940A，用稀释法把该目的物从磺化反应的混合物中沉淀分离出来。另有捷克专利CS253045报道了从废水中萃取芳族磺酸，从废水逆流中用叔胺及二甲苯或粗汽油萃取萘磺酸，在浓度为87-93％的NaOH碱溶液中，磺酸被反萃，胺溶液再循环。用前者方法无法对本母液实行有效分离，尤其对浓度40％～50％的硫酸无法处理，反会更扩大其污染。后者方法仅适用于萃取芳族磺酸，对含硫酸高达40～50％的该母液也不适用，我们曾用叔胺和二甲苯混合尝试过而未成功。
本发明的目的就是针对目前国内外现状，公开一种工业上适用的综合处理该母液的方法，彻底解决该母液排放所造成的环境污染，同时回收母液中的有用成分，如浓度为40～50％的硫酸和单钠盐，使其变废为宝，综合利用。
本发明的目的是这样实现的，用仲胺和芳香醇按比例混合为协同萃取剂，对原母液在高效的萃取设备中以常温常压条件下进行逆流萃取。采取母液与萃取剂的体积比为10∶3的操作条件。经油水分离后，水相即为浓度为40～50％的回收硫酸。油相用40～60％的NaOH溶液反萃得到回收的单钠盐，萃取剂循环使用。分离单钠盐后的中性水再进生化池进行生化处理。
本发明公开的技术对原深黑色的母液脱色率达99％，萃取后回收的硫酸基本不带色，可在本染料化工生产中循环使用，也可用于磷肥生产等其他化工工艺中。该技术同时能把价值较高的单钠盐回收出来，减少了资源浪费，降低了生产成本，每处理1立方米母液，厂家可得到几百元的直接经济效益。该回收处理技术消耗能量少，协同萃取剂也可循环使用，而且无再生污染产生，具有良好的环境效益。
本发明公开的技术已在南京化工厂实施，对原母液处理后能回收其中的硫酸98％以上，颜色去除率达99％，单钠盐回收率95％，而且解决了严重的环境污染问题，具有较高的经济效益和环境效益。
权利要求
1.一种对2-萘胺-5，7-二磺酸单钠盐母液进行处理以回收硫酸和单钠盐的技术方法，用萃取剂对母液废水进行逆流萃取，再用碱溶液进行反萃出单钠盐，萃取剂循环使用，其特征是用仲胺和芳香醇按比例混合为协同萃取剂，对原母液在高效的萃取设备中以常温常压进行逆流萃取，经油水分离后，水相即为浓度40～50％的回收硫酸，油相用40～60％的NaOH溶液反萃得到回收的单钠盐，萃取剂在该技术方法中循环使用。
2.由权利要求1所述的对母液进行处理的技术方法，其特征是采用母液与萃取剂的体积比为10∶3的操作条件。
3.由权利要求1所述的对母液进行处理的技术方法，其特征是分离单钠盐后的中性水再进生化池进行生化处理。
全文摘要
2-萘-5，7-二磺酸单钠盐母液是一种含酸浓度高的黑色废液，排放时污染严重。本发明公开一种新的技术处理方法，采用醇胺混合萃取剂对母液在高效萃取设备中进行逆流萃取，油水分离后可回收硫酸和中间体单钠盐，萃取剂循环使用，不产生环境污染。经处理后能回收母液中硫酸的98％以上，颜色去除率达99％，单钠盐回收率95％，具有较高的经济效益和环境效益。
文档编号C07C309/00GK1148040SQ9611689
公开日1997年4月23日 申请日期1996年4月16日 优先权日1996年4月16日
发明者彭盘英, 王玉萍, 徐瑞官, 崔世海 申请人:南京师范大学