专利名称：液相法合成异氰尿酸的方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品的制备方法，具体地讲是一种用作制造高效消毒漂白剂氯化异氰尿酸及其盐和高分子合成材料的改性剂--异氰尿酸的液相合成制备方法。
异氰尿酸(又称氰尿酸、三聚氰酸均三嗪三酮、均三嗪三醇)是一种重要的精细化工产品，主要用作制造高效消毒漂白剂氯化异氰尿酸及其盐，和高分子合成材料的改性剂，如三环氧丙基异氰尿酸酯，三烯丙基异氰尿酸酯、三(2--羟乙基)异氰尿酸酯等。
目前制备异氰尿酸主要有两种方法。一种是融熔法，即炉窑融熔210℃～250℃，粉碎、酸煮、水洗、甩干、烘干等过程(见科学技术文献出版社出版的《精细有机化工制备手册》P583)，该方法劳动强度大，设备腐蚀严重，三废污染严重，出率低，生产1吨异氰尿酸消耗2.2吨尿素、0.8吨硫酸；另一种是溶剂法(1989年“化学世界”11期报道的山东师范大学的“容剂法合成氰尿酸”的文章)，该方法所用的溶剂为DMF(N、N--二甲基甲酰胺)，该溶剂昂贵，操作困难，成本太高，难以工业化生产。
本发明的目的是提供一种以尿素为原料，煤油或柴油为溶剂，出率高，成本低，操作简便，无环境污染的液相合成异氰尿酸的方法。
本发明的技术方案如下以尿素为原料，煤油或柴油为溶剂在微负压下吸收反应放出的NH3，于180℃～220℃中反应，然后降温，加水搅拌，再甩干、烘干即成。
煤油或柴油进行活性碳脱色，除去色素及易碳化、胶质化的物质，尿素与煤油或柴油的重量配比为1∶0.5～1，在10mmHg的负压下吸收放出的NH3，在180℃～220℃的温度中进行反应，反应4小时，使液相中无气泡后，将溶剂移至另一反应锅中，待温度降至120℃时，加尿素重量1～1.5倍的水搅拌放料甩干、烘干即为产品。
下面结合实施例对本发明进行说明。
煤油经过活性碳脱色，除去色素及易碳化胶质化物质，将100kg尿素和129kg煤油放入300升的反应锅中，在10mmHg负压下吸收放出的NH3然后在200℃的温度中进行反应，反应4小时后，在停止搅拌的情况下，从观察孔中看到液相中无气泡产生，即为反应完成，反应结束后，将溶剂移至另一反应锅中，待温度降至120℃时，加150kg的水搅拌放料，再甩干，烘干即成产品。
权利要求
1.液相合成异氰尿酸的方法，以尿素为原料，其特征是以煤油或柴油为溶剂，在微负压下吸收反应放出的NH3，在180℃～220℃的温度中反应，然后降温，加水搅拌，再甩干，烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是煤油或柴油需进行活性碳脱色除去色素碳化胶质化的物质。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是尿素与煤油或柴油的重量配比为1∶0.5～1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是10mmHg的负压下吸收放出的NH3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是在180℃～220℃的温度中反应4小时后，使液相中无气泡产生，将溶剂移至另一反应锅中，待温度降至120℃时，加所投尿素重量1～1.5倍水搅拌放料，再甩干、烘干。
全文摘要
本发明公布了一种液相法合成异氰尿酸的方法，该方法是以尿素为原料，以煤油或柴油为溶剂，在微负压下吸收反应放出的NH
文档编号C07D251/32GK1147509SQ9611681
公开日1997年4月16日 申请日期1996年1月12日 优先权日1996年1月12日
发明者张永正 申请人:张永正