专利名称：液相法合成缩二脲的方法
技术领域：
本发明涉及一种精细化工产品的制备方法，具体地讲该方法是一种可作为泡沫塑料的发泡剂，油漆、胶水、润滑油的添加剂，纺织、医药、纸张的阻燃剂，农业缓效肥料，医药上缩二脲及其衍生物制镇静剂等的缩二脲的制备方法。
目前制备缩二脲主要有两种方法。一种是固体尿素直接缩合法，即在Na2HPO4催化下，尿素直接熔融缩合；另一种是脲溶液浓缩法结晶法，即尿素联产法，该法按1000吨尿素生产可付产缩二脲5吨(化学试剂市场信息通报，1994年，43期P24～25)，上述两种方法存在提纯难度大、反应温度难控制，付产物多，反应产生的NH3污染环境等缺陷。
本发明的目的是提供一种以尿素为原料，煤油或柴油为溶剂，反应温度易于控制，付产物少，无环境污染，易于操作，安全可靠的液相法合成缩二脲的方法。
本发明的技术方案如下以尿素为原料，煤油或柴油为溶剂，在微负压下吸收反应放出的NH3，于165～178℃的温度中反应，用10～15％的氨水溶解，使之结晶，然后甩干，用105℃的温度烘干即成。
煤油或柴油进行活性炭脱色，除去色素及易碳化的胶质，尿素与煤油或柴油的重量配比为1∶0.5～1。在10mmHg的负压下吸收放出的NH3，在165～178℃的温度进行反应，反应4小时，使溶相中无气泡，反应混合物静置分层后，将下层熔融液慢慢放入与尿素同重的10～15％的氨水中搅拌溶解，趁热过滤后使其结晶，然后用离心机甩干，用105℃温度烘干即成。
本发明的优点是不用催化剂，反应稳定，产品易提纯，质量高，出率高，成本低，操作工艺简单安全，无污染等。
下面结合实施例对本发明进行进一步说明。
投料300kg尿素，200kg柴油，柴油经过活性碳脱色，除去色素及易碳化胶质化物质，将尿素和柴油放入500升的反应锅中，在10mmHg的负压下吸收放出的NH3，然后在170℃的温度中进行反应，反应进行4小时后，在停止搅伴的情况下，从观察孔中看到溶相中无气泡产生即为反应已经完成，反应混合物静置分层后，取下层的熔融液，慢慢放入含量为10％的300kg氨水中搅拌溶解，趁热过滤后使之结晶，然后用离心机甩干，在105℃下烘干即成，产品质量可达含量75％以上。
权利要求
1.液相法合成缩二脲的方法，其特征是以尿素为原料，以煤油或柴油为溶剂，在微负压下吸收反应放出的NH3，在165～178℃的温度中反应，用10～15％的氨水溶解，使之结晶，然后甩干、烘干。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征是煤油或柴油需进行活性碳脱色除去色素碳化胶质化的物质。
3.根据权利要求1或2所述的方法，其特征是尿素与煤油或柴油的重量配比为1∶0.5～1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征是10mmHg的负压下吸收放出的NH3。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征是在165～178℃中反应4小时后，使溶相中无气泡产生，反应混合物静置分层后，将下层熔融液慢慢放入与尿素同重量的10～15％的氨水中搅伴溶解，趁热过滤后使其结晶。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征是烘干温度为105℃。
全文摘要
本发明公布了液相法合成缩二脲的方法，该方法是以尿素为原料，以煤油或柴油为溶剂，在微负压下吸收反应放出的NH
文档编号C07C275/62GK1142490SQ96116808
公开日1997年2月12日 申请日期1996年1月6日 优先权日1996年1月6日
发明者张永正 申请人:张永正