专利名称：多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法
技术领域：
本发明属于有机化学的一般精制分离方法，特别涉及一种多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法。
一般多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法是对多元醇烷基醚或多元醇与乙酸酐或冰乙酸在催化剂作用下产生带有微量酸、大量水、及共沸组成的粗品进行精制，粗品经中和、水洗、精馏得到精制的多元醇烷基醚乙酸酯类产品及多元醇乙酸酯类产品，中和过程中耗费大量碱液造成环境污染，并且经水洗后也不能完全把有机物中的盐类完全洗掉，残存在有机相中的盐在精制过程中在再沸器中积聚造成逆催化反应、阻塞再沸器、并且精馏过程中产生共沸物重新进入反应器进行反应，使反应器效率下降，能耗大、收率低。
本发明目的在于应用萃取方法处理反应产生的粗品，而提供一种多元醇烷基醚酯乙酸类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法。
本发明的目的是这样实现的，它包括以下工艺步骤a.将一般生产多元醇烷基醚乙酸酯类或多元醇乙酸酯的粗品，按1∶10-10∶1粗品与萃取剂质量比加入萃取塔进行萃取，塔顶得到多元醇烷基醚乙酸酯类或多元醇乙酸酯类产品，塔底为含有水、乙酸、及多元醇烷基醚或多元醇的萃取剂。
b.塔顶物可直接作为产品，也可经精馏进一步提高质量。
c.塔底萃取剂经简单蒸馏或精馏可得萃取剂重复使用，蒸出的多元醇烷基醚或多元醇及微量乙酸重新反应，所得水含量大于99％排放不污染环境。
上述的多元醇烷基醚包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、及戊四醇、木糖醇、蔗糖、多羟基化合物与环氧乙烷加成反应生成的聚乙二醇化合物、以及与环氧丙烷加成反应生成的聚丙二醇化合物、脂肪醇HOR与环氧乙烷加成反应生成的聚乙二醇烷基醚及脂肪醇与环氧丙烷加成生成的聚丙二醇烷基醚、脂肪醇HOR与上述化合物发生缩水反应生成的多元醇烷基醚化合物，所述的多元醇烷基醚乙酸酯包括多元醇烷基醚乙酸单酯及多元醇烷基醚乙酸双酯及多元醇烷基醚乙酸多酯；所述的聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、其中R为C2·C36的直链烷基和支链烷基；所述的聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚的平均加和数n＝0-2000；n＝0特指包括结构式为ROOCH3的乙酸烷基酯。
所述的萃取剂包括无机萃取剂和有机萃取剂，无机萃取剂包括无机盐水溶液，如5-36％的NaCl、Na2SO4、CuSO4水溶液等，有机萃取剂包括丙二醇、乙二醇、二甘醇、多元醇、聚乙二醇平均加和数n＝2-2000、聚丙二醇平均加和数n＝2-2000。
本发明的优点是由于利用了萃取方法，使反应粗品中的水、微量酸、及未反应的形成共沸物的多元醇烷基醚及多元醇进入萃取相，操作简单，成本低具有可观的经济效益和社会效益。
下面结合实施例对发明做进一步说明实施例1工业化生产乙酸丁酯，塔顶组成未经分水丁醇∶乙酸丁酯∶水＝80∶63.0∶29，分层后为11.0∶86.0∶3.0先经丙三醇塔萃取，物料流速3.0m3/h，丙三醇流速1.0m3/h，再经乙二醇萃取，物料流速3.0m3/h，乙二醇流速1.0m3/h，使体系中丁醇含量小于0.001，乙酸丁酯含量大于99.8％产品质量达到国家一级标准。
实施例2本业化生产乙酸丁酯，塔顶组成经分水后∶水∶乙酸∶丁酸∶乙酸丁酯＝13.1∶0.54∶18.67∶67.68经塔径600mm塔高12米的筛板塔萃取，乙二醇流速2.0m3/h，物料流速2.0m3/h，塔顶乙酸丁酯组成含乙酸丁酯＞99.8％，经精馏或不经精馏处理可达到国家一级品指标，萃取剂经常压或减压蒸馏可重复使用，蒸出丁醇重复使用。
权利要求
1.多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法，其特征在于它由以下工艺步骤组成对一般方法生产的多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类的粗品的精制，粗品中含有多元醇烷基醚乙酸酯类或多元醇乙酸酯类、多元醇烷基醚或多元醇、水、及微量乙酸，该粗品可直接进行萃取，使得多元醇烷基醚、水及微量酸进入萃取剂相、多元醇烷基醚乙酸酯相或多元醇乙酸酯相的纯度可达到95％·99％再经精馏或直接可作为产品销售。本发明的目的是这样实现的，它包括以下工艺步骤a.将一般生产多元醇烷基醚乙酸酯类或多元醇乙酸酯的粗品，按1∶10-10∶1粗品与萃取剂质量比加入萃取塔进行萃取，塔顶得到多元醇烷基醚乙酸酯类或多元醇乙酸酯类产品，塔底为含有水、乙酸、及多元醇烷基醚或多元醇的萃取剂。b.塔顶物可直接作为产品，也可经精馏进一步提高质量。c.塔底萃取剂经简单蒸馏或精馏可得萃取剂重复使用，蒸出的多元醇烷基醚或多元醇及微量乙酸重新反应，所得水含量大于99％排放不污染环境。
2.根据权利要求1所述的多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法，其特征在于所述的多元醇烷基醚包括乙二醇、丙二醇、丁二醇、丙三醇、及戊四醇、木糖醇、蔗糖、多羟基化合物与环氧乙烷加成反应生成的聚乙二醇化合物、以及与环氧丙烷加成反应生成的聚丙二醇化合物、脂肪醇HOR与环氧乙烷加成反应生成的聚乙二醇烷基醚及脂肪醇与环氧丙烷加成生成的聚丙二醇烷基醚，脂肪醇HOR与上述化合物发生缩水反应生成的多元醇烷基醚化合物，所述的多元醇烷基醚乙酸酯包括多元醇烷基醚乙酸单酯及多元醇烷基醚乙酸双酯及多元醇烷基醚乙酸多酯；所述的聚丙二醇烷基醚、聚乙二醇烷基醚、其中R为C2-C36的直链烷基和支链烷基；所述的聚乙二醇烷基醚、聚丙二醇烷基醚的平均加和数n＝0-2000； n＝0特指包括结构式为ROOCH3的乙酸烷基酯。
3.根据权利要求1所述多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类产品的精制方法，其特征在于所述的萃取剂包括无机萃取剂和有机萃取剂，无机萃取剂包括无机盐水溶液，如5-36％的NaCI、Na2SO4、CuSO4水溶液等，有机萃取剂包括丙三醇、乙二醇、二甘醇、多元醇、聚乙二醇平均加和数n＝2-2000、聚丙二醇平均加和数n＝2-2000及它们的混合物。
全文摘要
本发明公开了一种多元醇烷基醚乙酸酯类及多元乙酸酯类产品的精制方法,属于有机化学的一般精制方法,使用无机或有机萃取剂,使多元醇烷基醚乙酸酯类及多元醇乙酸酯类化合物与它们的原料及副产物得以分离,改善了工艺条件,设备简单,操作方便,降低能耗,生产成本低。
文档编号C07C69/12GK1277185SQ9911301
公开日2000年12月20日 申请日期1999年6月14日 优先权日1999年6月14日
发明者许绍东 申请人:许绍东