专利名称：合成檀香的创新制备方法
技术领域：
本发明属于一种创新的合成檀香的制备方法。
随着人们生活水平的不断提高，日化香精的使用量大幅度增长，作为天然檀香油的代用品合成檀香需求量亦与日俱增。
它的制备方法通常以莰烯为起始原料，在有邻甲氧基苯酚的存在下采用三氟化硼乙醚溶液或酸性白土为催化剂经缩合催化氢化而制得的龙脑基甲氧基环己醇混合物。
日用化工原料手册《日用化工原料手册》编写组第330页(中国轻工业出版社出版，一九九二年八月)该方法所制得的目的物为一复杂的混合物，而其主要发香团-3-位莰烯基环己醇仅在10～20％左右。
所以寻找一种檀香香气较强的檀香型香料化合物一直为香料工作者所渴望解决的课题。
本发明所提供的制备方法是由苯酚为起始原料在酸性白土或苯酚铝存在下与莰烯进行缩合反应再经催化氢化制得目的物。由于苯酚单价仅为邻甲氧基苯酚价的四分之一故成本可降低近30％。
本发明的方法中考虑到间位萜烯酚在热力学上的稳定性，从而改为高温缩合反应使间位烷基化产物增多，缩合反应温度，可在100～250℃之间。
本发明的方法中由于缩合反应采用固体催化剂，故分离方便后处理简单，催化剂经活化后尚可回用降低了生产成本。
本发明的方法中对于缩合产物的分离采用高效金属丝网填料，目的物收率高，膠体物减少。
本发明的方法中改用三元合金作为氢化催化剂，使间位莰基环己醇得率提高在原有檀香香气基础上增加了花香。
通过本发明的创新方法制备合成檀香其优点及创新处为反应时间缩短，产品生产成本较原先采用邻甲氧基苯酚的降低30％除原有檀香香气外增加了花香。
通过下述实施例将有助于进一步理解本发明，但并不限制本发明的内容。
于带有搅拌的高压釜中使用三元合金催化剂6～8克于140～170℃和在120～180大气压下吸氢至计算量的80～100％为止，然后将得到的产物过滤去催化剂并在高真空下精馏，得到47.4克的目的物为理论量的60％，其馏程为120～180℃/1毫米汞柱。含醇量不低于95％产品具有持久的檀香香气及花香，使人联想起天然檀香油的香气。
权利要求
1.一种由苯酚为起始原料，在有莰烯存在下使用酸性白土或苯酚铝进行缩合反应再经催化氢化制得目的物，由于苯酚的价格仅为邻甲氧基苯酚的四分之一故成本可降低近30％。
2.一种如权利要求1项所述的制备合成檀香的创新方法改变了缩合反应温度，为了使缩合反应中间位烷基化产物增多缩合反应温度可在100℃～250℃之间。
3.一种如权利要求1项、2项所述的制备合成檀香的创新方法改变了催化氢化的催化剂由二元合金改为三元合金。
4.一种如权利要求1项、2项、3项所述的制备合成檀香的创新方法改变缩合产物的分离方法，采用高效金属丝网填料使目的物收率提高。
5.一种如权利要求1项、2项、3项、4项所述的制备合成檀香的创新方法使缩合反应催化剂和氢化反应催化剂的使用寿命延长一倍使催化剂成本降低近20％。
全文摘要
本发明涉及一种香料合成檀香的创新制备方法。以苯酚为起始原料,在有莰烯存在下使用苯酚铝为催化剂进行缩合反应再经催化氢化制得目的物,由于苯酚单价仅为邻甲氧基苯酚价的四分之一故成本可降低30%。为了发香基团,间位萜基酚的含量提高,利用间位产物在热力学上的稳定性提高了缩合反应温度,增加了间位莰基环已醇的含量。采用固体催化剂使分离工序较为简便减少了施工中的损耗。采用三元合金为氢化催化剂增加了活性,使吸氢时间大大缩短。对于缩合产物的分离采用高效金属丝网填料,目的物收率高,膠体物减少。改用三元合金作为氢化催化剂使间位莰基环已醇得率提高在原有檀香香气基础上增加了花香。
文档编号C07C35/30GK1274708SQ9911373
公开日2000年11月29日 申请日期1999年5月24日 优先权日1999年5月24日
发明者胡慷, 胡日珍, 胡日琮 申请人:胡慷, 胡日珍, 胡日琮