专利名称：可进行高密度光存储的有机硅树脂－SiO的制作方法
技术领域：
本发明属于光存储材料领域，涉及高密度光谱烧孔存储材料及制备。本发明采用溶胶-凝胶技术，合成了有机硅-SiO2复合玻璃，并在这种玻璃基质材料中掺入稀土离子铕，实现了高效室温光谱烧孔，这种材料可用于高密度信息存储器件。
背景技术：
光谱烧孔技术在高密度光存储领域具有广阔的应用前景，国际上许多先进的国家如美国、日本等都开展了这方面的研究。所谓光谱烧孔，就是利用窄带激光进行选择激发，使吸收光谱相应的频率位置出现一个凹陷，形成一个光谱孔。利用光谱烧孔技术，在非均匀线型内不同的频率位置处进行烧孔，相当于在一个空间点上存储多个信息，使存储维度提高，从而提高了存储密度。在低温下，用光谱烧孔进行存储的密度可以比一般空间方法存储提高三个数量级。对于绝大多数固体中的离子，由于室温下的谱线急剧展宽，90年代以前烧孔只能在低温下进行。1991年，国际上实现了室温光谱烧孔，使光谱烧孔应用于光存储向前迈进了一步。近十年来，人们先后在二价钐和三价铕离子掺杂的混晶材料和玻璃材料中实现了室温光谱烧孔。但是，这类无机基质材料的弱点是烧孔效率低，烧孔需要很高的激光功率密度，难于满足光存储中多束光高度并行的需要。
发明内容
为了克服无机基质材料中烧孔光功率密度过高，难于满足实际应用需要的缺点，本发明利用溶胶-凝胶技术，选择有机-无机复合玻璃基质材料，制备出有机硅树脂-SiO2复合玻璃，目的是提供一种光谱烧孔光功率密度低、可进行多束光高度并行存储的材料及制备。
本发明所述的有机硅树脂-SiO2复合玻璃是采用溶胶-凝胶技术制得。溶胶-凝胶技术是制备玻璃材料的一种特殊技术。这种技术的优点是可以制备出用传统固相烧结法无法实现的特殊体系，即有机-无机复合玻璃。
本发明的这种玻璃主要以有机硅树脂和无机硅酸盐为主要成分，其主要成分表达式为xCH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3-(100-x)SiO2，并掺有少量稀土离子铕，其中，30＞x＞60.
在制备过程中，将Si(OC2H5)4溶于乙醇、水和盐酸的混合溶液并进行脱水1小时，然后将CH2OCH(CH2O)3Si(OCH3)3加入此溶液，再将溶有EuCl3.6H2O的乙醇溶液加入。溶液搅拌1个小时，直到均匀后被置于密封的容器中。在温度为45℃的真空中放置一定时间后形成凝胶玻璃。
所形成的有机-无机复合玻璃材料在400-500nm的波长范围内，形成宽带发射。激发峰在260-420nm。在这类材料的激发谱中进行室温光谱烧孔，可以在10-3mW/mm2的功率密度下进行，而稀土掺杂的无机玻璃材料则需要10-100mW/mm2的功率密度。这表明本发明提供的材料烧孔效率比原有的无机玻璃材料提高了三个数量级，是目前国际上的最高指标，已经基本满足光存储实际应用的需要。
为了更好地理解本发明内容，下面详述材料的制备过程。
1、制备本发明的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料xCH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3- (100-x)SiO2，所用原料为CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3，Si(OC2H5)4，C2H5OH和EuCl3.6H2O。CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3，Si(OC2H5)4，G2H5OH三种原料的摩尔比为1∶1∶3，铕的掺入量为1Wt％；2、在制备过程中，将Si(OC2H5)4溶于乙醇、水和盐酸的混合溶液并进行脱水1小时，然后将CH2OCH(CH2O)3Si(OCH3)3加入此溶液，再将溶有EuCl3.6H2O的乙醇溶液加入。溶液搅拌1个小时，直到均匀后被置于密封的玻璃皿中3、在真空度为0.05MPa的真空中放置一个月后形成干胶，胶体的几何形状应为片状，厚度为1mm.
4、形成干胶后，把片状胶体进行热处理，热处理温度为800℃，时间为10小时。
具体实施形式1、取CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)34.88g，Si(OC2H5)44.48g，C2H5OH 2.76g，EuCl3.6H2O0.12g，作为制备有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料xCH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3-(100-x)SiO2的原料；2、将4.88g Si(OC2H5)4溶于8g乙醇、水和盐酸的混合溶液并进行脱水1小时，然后将4.48g CH2OCH(CH2O)3Si(OCH3)3加入此溶液，再将溶有0.12g EuCl3.6H2O的乙醇溶液加入。溶液搅拌1个小时，直到均匀后被置于密封的玻璃皿中；3、在真空度为0.05MPa的真空中放置一个月后形成干胶，胶体的几何形状为片状，尺寸为1cm×1cm×1mm；4、在800℃下将片状胶体进行热处理，时间为10小时；5、把经过热处理后的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料，进行光谱烧孔。烧孔是用一束500W的氙灯经过单色仪分光进行的，入射光束与玻璃成45℃角，功率密度为10-3mW/mm2，室温下烧孔时间为20分。
烧孔前后的激发光谱如
图1所示。图中实线为烧孔前的光谱，虚线为烧孔后的光谱，箭头为烧孔光波长。
光谱孔和反孔如2图所示。图中孔的中心位置随烧孔光的波长而移动，孔的深度可以达到10％，在孔的长波侧出现反孔。
权利要求
1.一种可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料，其特征是主要以有机硅树脂和无机硅酸盐为主要成分，其主要成分表达式为xCH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3- (100-x)SiO2，并掺有少量稀土离子铕，铕的掺入量为1Wt％，其中，30＞x＞60。
2.根据权利要求1所述的可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料，其特征是在400-500nm的波长范围内，形成宽带发射。
3.根据权利要求2所述的可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料，其特征是激发谱中可以在10-3mW/mm2的功率密度下室温进行光谱烧孔。
4.根据权利要求1所述的可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料的制备方法，其特征是采用溶胶-凝胶技术制得，以CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3，Si(OC2H5)4，C2H5OH和EuCl3.6H2O为原料，CH2OCHCH2O(CH2)3Si(OCH3)3，Si(OC2H5)4，C2H5OH的摩尔比为1∶1∶3，铕的掺入量为1Wt％；具体过程为将Si(OC2H5)4溶于乙醇、水和盐酸的混合溶液并进行脱水1小时，然后将CH2OCH(CH2O)3Si(OCH3)3加入此溶液，再将溶有EuCl3.6H2O的乙醇溶液加入，溶液搅拌1个小时，直到均匀后被置于密封的容器中，在温度为45℃的真空中放置一定时间后形成凝胶玻璃。
5.根据权利要求4所述的可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料的制备方法，其特征是在真空度为0.05MPa的容器中放置一个月后形成干胶，胶体的几何形状为片状。
6.根据权利要求5所述的可进行高密度光存储的有机硅树脂-SiO2复合玻璃材料的制备方法，其特征是形成干胶后，把片状胶体进行热处理，热处理温度为800℃，时间为10小时。
全文摘要
本发明属于光存储材料领域，涉及高密度光谱烧孔存储材料及制备。本发明的这种玻璃主要以有机硅树脂和无机硅酸盐为主要成分，其成分表达式为xCH
文档编号C08L83/00GK1517409SQ03110868
公开日2004年8月4日 申请日期2003年1月13日 优先权日2003年1月13日
发明者宋宏伟, 王铁 申请人:中国科学院长春光学精密机械与物理研究所, 中国科学院长春光学精密机械与物理研