高吸水性树脂的生产方法

文档序号:3709620阅读:284来源:国知局
专利名称:高吸水性树脂的生产方法
技术领域
本发明涉及高分子合成领域,特别是涉及一种高吸水性树脂的生产工艺,具体地说,涉及一种交联型水溶性聚合单体的均聚物和/或共聚物的生产方法。
背景技术
高吸水性树脂是一种应用范围广泛的功能高分子材料,能吸收自重几十倍到几千倍纯水,并在一般压力下不会脱水,具有吸水倍率高、吸水速率快、保水性好,即使受压也不易脱水等性能,因而在农林、园艺、医药、医疗、人工器官、生理卫生、石油、化学化工、建材、环保、食品、人工智能材料、敏感材料、生化技术、造纸、纺织、矿山、日用品、化妆品等方面有着极为广泛的应用,在国民经济和人们生活中起着越来越重要的作用。尤其在我国中西部地区,气候干旱少雨,高吸水性树脂对于充分利用有限水资源和沙漠改造等有着重要促进作用和广阔的应用前景。
近年来,随着高吸水性树脂应用领域的不断扩大和人民生活水平的提高,人们对其综合性能提出了越来越高的要求,不仅要求产品的吸水倍率高、耐盐性好,而且要求产品中的残余单体含量低、凝胶强度高、吸水速率快,这些性能在生理和医药卫生等行业尤其重要,高吸水性树脂中的残留单体和可溶物的多少决定着其对人体健康的影响程度。日本特开平4-255701中残留单体为170ppm,可溶物为9%;特开平4-175319公布的吸水树脂对0.9%NaCl水溶液的吸收倍率为67g/g;美国专利US 4857610和US4893999中聚合反应转化率为98.0-99.5%,残余单体含量为0.5%-2%;中国专利CN85104864中公布了一种高聚物吸水剂的制备方法,反应结束聚合液中的游离单体为4.26%,水可溶物为15-20%。经过处理后的吸水树脂的吸水率为500-1300g/g。上述文献中公布的吸水树脂的单体残留量和可溶物比较高,并且吸水速率较慢,树脂产品的凝胶强度较低。
众所周知,交联聚丙烯酸(盐)型作为高吸水性树脂的一个主要品种,一般采用水溶液聚合法、反相悬浮聚合法和反相乳液聚合法等工艺生产,就水溶液聚合工艺而言,又包括连续工艺和间歇工艺。传送带生产工艺是一种重要的水溶液聚合连续生产方法,即在一条环型的传送带上进行聚合反应的工艺。在连续运动的平面传送带上进行聚合反应是一种已知技术,如美国专利USP 4138539、德国专利DE-OS 3208369和DE-OS 35 06534均公开了在连续运动的传送带上水溶性单体聚合得到聚合物的工艺,聚合反应通过氧化还原引发体系、热分解引发剂或者紫外线照射等引发。这种工艺中,由于传送带是平板形,而且液体反应组分的粘度较小,流动性较强,因此只能在传送带上形成一薄层反应物料,反应物料厚度只有0.5-2cm,这样装置的生产能力就受到限制,生产能力、时间一体积收率和经济性都比较低。为了降低液体反应物料的流动性,提高其粘度,美国专利US 4857610采用在液体反应物料中加入增稠剂的方法提高粘度,但增稠剂的加入又降低了产品的纯度。而且,现有技术由于在聚合反应中采用单一的引发体系,在传送带上进行的聚合反应时间较长、最高反应温度较高,甚至达到100℃以上,高温造成单体混合液组分的严重挥发,影响了操作环境,并且聚合反应转化率并不高,产物中的残余单体含量仍然很高。

发明内容
本发明所提供的高吸水性树脂的生产方法,聚合反应过程相对平稳,产品质量提高。本发明还更适宜连续化的工业生产。
以下分别是本发明所采用的技术方案的描述高吸水性树脂的生产方法,其主要技术特点是聚合单体、引发体系、交联剂等反应原料先经过预聚合得到粘度为5mPa.S-20000mPa.S的粘稠预聚物,然后再进一步聚合生成凝胶状固体产物,经过后处理得到高吸水性树脂产品。
本发明中的预聚合反应可以在一个混料预聚合反应器中进行,混料预聚合反应器具有把聚合反应原料混合均匀并进行预聚合的作用。混料预聚合反应器可以采用一种卧式的筒状容器,中心安装可以保证物料单向运动的搅拌桨,这种搅拌桨包括多层推进桨、多层透平桨或具有螺旋结构的螺杆状搅拌桨,这样可以保证反应物料单向向前运动而不出现返混现象,从而避免了聚合反应物料在混料预聚合反应器中停留时间过长而进一步聚合生成聚合物凝胶。也可以采用并列的两个混料釜作为混料预聚合反应器,两个釜交替进行混料、预聚合和向传送带排放液体预聚物,使用两个釜就消除了单釜容易出现的停留时间过长所引起的过度聚合生成凝胶的缺点,当然,其他能够保证聚合反应物料混合均匀并单向运动的设备也可以采用。混料预聚合反应器外部装有夹套,用来通入冷却介质(如冷却水)以撤除反应热保证预聚合反应基本恒温平稳进行,内部装有氮气入口,可以连续鼓入氮气置换物料中的空气。预聚合反应的温度一般为5℃-40℃,优选10℃-30℃。聚合反应物料在混料预聚合反应釜中的停留时间一般为0.5分钟-15分钟,优选2分钟-12分钟,最优选3分钟-9分钟。预聚物为粘稠液体,粘度(采用旋转粘度计测定)为5mPa.S-20000mPa.S,优选100mPa.S-8000mPa.S,最优选1000mPa.S-5000mPa.S,预聚物中的固体物重量含量为10-80%,优选25-50%。
本发明将整个聚合反应采用先预聚合反应再进一步聚合反应的方式,预聚合产品相对于液体反应物料的粘度明显提高,流动性降低,更容易与下述的传送带的连续化生产相匹配,而且使整个聚合反应相对平稳,放热相对分散,最高聚合温度降低,改善操作环境,与本发明以下所述的采用复合引发体系更加相得益彰,大大提高产品质量,表现在吸水速率、吸水倍率、凝胶强度、残余单体及可溶物的含量、反应时间、最高反应温度等方面。
本发明的聚合反应可以采用单一的通常的引发体系,但采用复合引发体系的优势将会非常明显。采用的复合引发体系包括低温引发体系和高温引发体系。低温引发体系是指引发温度低于40℃,优选30℃的引发体系,用量为总聚合单体重量的0.156-1.05%,优选0.256-0.85%,可以采用氧化还原引发体系,氧化还原体系包括氧化剂组分和还原剂组分,前者采用过氧化二异丙苯等有机过氧化物,其用量一般为总聚合单体重量的0.15-0.75%,优选0.25%-0.55%;后者采用亚铁盐如硫酸亚铁等还原剂,其用量一般为氧化剂的2%-6%,相当于总聚合单体重量的0.006%-0.3%。为了保证聚合反应过程的平稳,一般在引发体系中加入乙二胺四乙酸钠(EDTA)络合剂把二价铁离子络合,形成水溶性螯合物,使之逐步释放出来,同时还加入二级还原剂甲醛合次硫酸氢钠,可以把二价铁离子氧化生成的三价铁离子再还原成亚铁离子,减少有颜色的三价铁离子浓度,该引发体系最低可以在接近0℃引发聚合反应。当然,其他的低温引发体系也可以采用,包括过硫酸钾(铵)/亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾(铵)/硫酸亚铁、过氧化二苯甲酰/二苯甲胺等氧化还原体系和低温偶氮类引发剂如2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐等,这些引发体系可以在10℃-30℃温度范围引发。低温引发体系的主要作用是引发预聚合反应,引发温度一般为5℃-40℃,优选10-30℃。采用的高温引发体系是引发温度高于40℃,优选45℃的水溶性引发剂,包括过氧化合物类引发剂和偶氮类引发剂等,前者如过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化三甲基乙酸叔丁基酯等,后者如偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈等,这些引发剂的引发温度一般在40℃以上,恰好在低温引发剂引发分解基本完成后开始引发,作用是防止在反应温度较高时低温引发剂浓度过低导致反应速率降低以及反应不完全,可以提高反应速率和聚合反应转化率。高温引发剂的用量一般为总聚合单体重量的0.01-5.0%,优选0.10-1.5%。
本发明可以间歇化的操作,更适宜连续化的工业生产,一种连续化生产工艺步骤为1、先把各种液体反应物料鼓入氮气置换其中的空气,然后经过计量后加入混料预聚合反应器,反应物料在混料预聚合反应器中混合均匀并进行预聚合反应,得到具有一定粘度的液体预聚物。
2、粘稠的液体预聚物连续加入循环运行的传送带上,进一步聚合成凝胶状固体产物。
3、凝胶状固体产物与传送带分离后进行干燥、粉碎等后处理步骤,得到高吸水性树脂产品。
本发明的传送带在一定的运行区域内局部最好形成具有一定深度的槽状容器并在该区域以外恢复成平板型结构,这样就可以得到与容器深度相当厚度的聚合反应物料涂层,从而可以同时达到高转化率和高生产能力。具有一定深度的槽状容器的形成,可以通过在传送带系统的一定运行区域内安装固定的具有一定高度的侧面挡板,两侧的挡板与中间的传送带共同组成具有一定深度的槽状容器,简称为挡板型传送带;或其它各式各样的结构形式,只要能达此目的均可。就挡板型传送带而言,由于聚合物凝胶具有的粘连性而使其与挡板和传送带表面的分离存在困难,因此一般采用塑料薄膜作为隔离介质,塑料薄膜一般在槽状容器形成之前就覆盖在传送带表面,一般来说,薄膜的宽度D与传送带宽度d和挡板高度h之间应该满足如下的关系D≥d+2h,这就防止了液体物料与挡板表面的直接接触出现粘连现象。侧面挡板的长度(即槽状容器的长度)一般为50cm-300cm,优选100-250cm。
传送带的制作材料必须具有良好的拉伸强度和柔韧性,在重复弯曲应力作用下具有良好的耐疲劳强度,在聚合反应条件下具有良好的形变性和耐反应试剂腐蚀的性能。一般来说,单一材料无法满足要求,传送带要由多层材料制成,例如金属材料传送带、添加合成纤维或玻璃纤维的橡胶传送带和钢芯橡胶带能够满足传送带的机械性能要求,在其表面再涂上一层聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、聚苯乙烯、聚异丁烯等塑料或环氧树脂,可以满足传送带的耐化学腐蚀性。
传送带的宽度一般为20cm-200cm,槽状容器的深度一般为7-30cm,形成的物料层厚度至少大于1cm,优选大于2cm。在传送带上进行的溶液聚合反应一般在5分钟-60分钟完成,优选10-30分钟,这样可以达到很高的时间一体积收率。生产的聚合物凝胶以一种柔软的半固体连续块状物从传送带上转移,然后进行进一步的加工如干燥和粉碎等等。
本发明所形成的高吸水性树脂的反应原料与已有技术相同,为水溶性聚合单体的均聚物或/和共聚物。主要包括水溶性聚合主单体、共聚单体、引发体系、碱性中和剂、交联剂等。
聚合主单体一般包括丙烯酸(盐)和丙烯酰胺。主单体的用量一般为50%-100%(以主单体和共聚单体组成的总聚合单体重量为基数),优选75%-95%。
共聚单体包括甲基丙烯酸(盐)、甲基丙烯酰胺、丙烯腈、甲基丙烯腈、乙烯基吡啶、醋酸乙烯酯、马来酸、富马酸、衣康酸、乙烯基磺酸、丙烯酰胺丙烷磺酸等,还包括可聚合酸的羟基酯类化合物,特别是丙烯酸和甲基丙烯酸的羟基乙酯和羟基丙酯。可以采用其中的一种或几种作为共聚单体,共聚单体的用量一般为0-50%(以总聚合单体重量为基数),优选5%-25%。
主单体和共聚单体组成的总聚合单体在整个水溶液体系中的质量浓度一般为10%-60%,优选25%-45%。
碱性中和剂一般包括氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸氢钠、碳酸钠、碳酸氢钾、碳酸钾、碳酸铵、碳酸氢铵和氨水等。碱性中和剂的用量一般是使丙烯酸的中和度达到5%-50%,优选15%-35%。采用丙烯酰胺作为聚合单体时可以也不加入碱性中和剂。
交联剂是一种含有双官能团或多官能团的共聚单体,一般包括二乙烯基苯、N,N’一亚甲基双丙烯酸胺、乙二醇双甲基丙烯酸酯、乙二醇双丙烯酸酯、一缩二甘醇双甲基丙烯酸酯、一缩二甘醇双丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、聚乙二醇双丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯、丙三醇二丙烯酸酯和丙烯酸烯丙基酯类化合物。交联剂的用量一般为总聚合单体量的0-15%,优选0.02%-2.5%。
反应原料中还可加入凝胶强度增强剂,凝胶强度增强剂是无机金属氧化物,如氧化铝(Al2O3)、氧化硅(SiO2)、氧化锌(ZnO)和氧化钛(TiO2)等,如果产品不要求白色,还可加入高岭土、硅藻土和膨润土等。可以采用上述化合物(或混合物)的一种或几种作为凝胶强度增强剂,其用量为总聚合单体重量的1%-50%,优选为2%-20%。
本发明的优点1、采用一种在低温和高温都具有高引发效率的复合引发体系,低温引发体系可以保证聚合反应可以在较低的温度引发(最低可以接近0℃),从而保证得到的聚合物具有较高的线形分子量(即非交联的线形高分子的分子量),这对于提高产品的吸水倍率、吸水速率和凝胶强度非常有利;高温引发体系可以使得聚合反应后期不会因为低温引发剂的大部分分解而造成聚合速率迅速减小,可以维持较高的聚合速率,从而使整个聚合反应比较平稳,聚合转化率大大提高,有效降低产品的残余单体含量。
2、在液体反应物料加入传送带之前采用预聚合的方法,低温引发体系在预聚合反应中起作用,预聚合产品相对于液体反应物料的粘度明显提高,流动性降低,更容易与传送带的运行相匹配,并形成较厚的物料涂层,而且复合引发体系和预聚合的共同作用还使得整个聚合反应过程相对平稳,放热相对分散,最高聚合温度明显降低,改善了操作环境。
3、在聚合反应物料中加入凝胶强度增强剂,以提高树脂产品吸水后的凝胶强度。
4、可以形成较厚聚合物料涂层、高生产能力和时间-空间收率的连续化传送带生产方法。
5、制备的高吸水性树脂产品为白色或淡黄色的粉末或颗粒,也可以进一步加工处理,得到需要的产品。树脂的吸水倍率(去离子水)500~2000g/g,吸生理盐水(0.9%NaCl水溶液)50~150g/g,吸水速率小于10秒,树脂吸水后形成的水凝胶具有较高的凝胶强度。所述高吸水性树脂的性能按照下面的方测定。
吸水倍率和吸盐水倍率的测定本发明中高吸水性树脂吸水倍率是指1克高吸水性树脂所吸收去离子水的重量,吸生理盐水倍数一般是指1克高吸水性树脂所吸收的0.9%NaCl水溶液的重量。测定方法采用过滤法,在室温下准确称量0.100g高吸水性树脂加入烧杯中,然后加入称量500ml去离子水(或者0.9%NaCl水溶液30ml),用玻璃棒搅拌均匀,放置1小时,然后把水凝胶缓慢加入100目的Φ150×150圆筒形不锈钢网中,常压过滤掉未吸收的自由水,过滤后静置5分钟,称量吸收剩余水(生理盐水)的质量,计算吸水倍率(吸生理盐水倍数)。
可溶物含量称取树脂粉末0.500g置于1500-2000ml的三口烧瓶中,加入1000ml的无离子水,于80-120rpm下搅拌12小时后过滤,测定滤液中的固体成分。可溶物含量=(滤液中的固体重量/树脂重量)×100%残留单体含量称取树脂粉末0.500g置于1500-2000ml的三口烧瓶中,加入1000ml的无离子水,于80-120rpm下搅拌12小时后过滤,滤液中残留单体含量用高效液相色谱(HPLC)测定。残留单体含量=(滤液中的残留单体重量/树脂重量)×106ppm。
吸水速率在恒温电磁搅拌器上,在100ml烧杯中,加入一个重1.25g的铁芯玻璃搅拌子和50ml去离子水,温度恒定于25℃。开动搅拌,转速100±20rpm,可见到去离子水中的漩涡,倒入>80目的高吸水性树脂1.000g,同时开始计时,记录直到搅拌子不能转动为止的时间。
具体实施例方式
实施例1在用氮气置换过的容器中,把100.0kg丙烯酸溶于150.0kg去离子水,然后加入13.9kgNaOH和50.0kg去离子水组成的溶液、1.0kg 10%N,N’-亚甲基双丙烯酰胺水溶液,通入氮气置换其中的空气约30分钟。把上述液体混合物、引发体系和10.0kgSi02细粉末(Φ≤100μm)一起以一定的流量连续加入卧式筒状的混料预聚合反应器进行混合和预聚合反应,预聚合产物以2.0kg/min的流量加入挡板型传送带形成的槽状容器进一步聚合成凝胶状固体。引发剂体系包括0.4kg过氧化二异丙苯、0.017kg硫酸亚铁、0.34kgEDTA和0.102kg甲醛合次硫酸氢钠组成的低温引发氧化还原体系以及0.15kg偶氮二异丁腈高温引发剂。预聚合反应温度为20℃,预聚合反应时间为5分钟,预聚合产物粘度3000mPa.S传送带的运行速度为10cm/min,在传送带上的聚合反应时间为20分钟,最高反应温度75℃,生成的聚合物凝胶厚度为7cm。高吸水性树脂产品吸水后的凝胶强度较高,吸水倍率1500g/g,吸盐水倍率100g/g,吸水速率6.5s,可溶物含量2.7%,残余单体含量46ppm。
对比例1操作方法同实施例1,区别在于反应物料不进行预聚合反应直接加入传送带上的槽状容器,液体反应物料粘度为5mPa.S,在传送带上的聚合时间为26分钟,最高反应温度92℃,生成的聚合物凝胶厚度为7cm。高吸水性树脂产品吸水后的凝胶强度较高,吸水倍率1450g/g,吸盐水倍率96g/g,可溶物含量3.1%,残余单体含量59ppm。
对比例2操作方法同实施例1,区别在于引发体系仅采用偶氮二异丁腈,用量为0.25kg。从混料预聚合反应器中出来的液体物料粘度为5mPa.S,在传送带上的聚合时间为86分钟,最高反应温度102℃,生成的聚合物凝胶厚度为6cm。高吸水性树脂产品吸水后的凝胶强度比实施例1稍差,吸水倍率1250g/g,吸盐水倍率88g/g,可溶物含量7.1%,残余单体含量大于10000ppm。
实施例2-6操作方法同实施例1,区别在于分别加入共聚单体丙烯酰胺、苯乙烯、丙烯腈、乙酸乙烯酯、甲基丙烯酸羟丙酯,用量均为10.0kg。
实施例7-11操作方法同实施例1,区别在于加入的碱性中和剂分别为碳酸钠、碳酸氢钠、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢铵。
实施例12-14操作方法同实施例1,区别在于采用的低温引发体系分别为过硫酸钾/亚硫酸钠(0.05kg/0.05kg)、过硫酸铵/亚硫酸氢钠(0.05kg/0.05kg)和VA-044(0.05kg)。
实施例15-18操作方法同实施例1,区别在于采用的高温引发体系分别为偶氮二异庚腈、过氧化二苯甲酰、过氧化碳酸二异丙酯和过硫酸钾。
实施例19-22操作方法同实施例1,区别在于交联剂10%N,N’-亚甲基双丙烯酰胺水溶液用量分别为0.3kg、0.6kg、3.0kg和6.0kg。
实施例23-29操作方法同实施例1,区别在于加入的交联剂分别为二乙烯基苯、乙二醇双丙烯酸酯、乙二醇双甲基丙烯酸酯、一缩二甘醇双丙烯酸酯、聚乙二醇双甲基丙烯酸酯、季戊四醇三丙烯酸酯和丙烯酸烯丙基酯。
实施例30-33操作方法同实施例1,区别在于SiO2粉末的用量分别为5kg、15kg、20kg和35kg。
实施例34-39操作方法同实施例1,区别在于凝胶强度增强剂分别为Al2O3粉末、ZnO粉末、TiO2粉末、高岭土、硅藻土和膨润土。
实施例40-42操作方法同实施例1,区别在于预聚合反应时间分别为2分钟、8分钟和13分钟,所得到的预聚合产物粘度分别为1000mPa.S、5000mPa.S和8500mPa.S。
实施例43-46操作方法同实施例1,区别在于预聚合反应温度分别为5℃、15℃、25℃和35℃,所得到的预聚合产物粘度分别为200、1350mPa.S、5000mPa.S和9000mPa.S。
实施例47-49操作方法同实施例1,区别在于传送带带速分别为6cm/min、9cm/min和15cm/min。
实施例50-53操作方法同实施例1,区别在于预聚合产物流量分别为1.0kg/min、1.5kg/min、2.5kg/min和4kg/min。
实施例54操作方法同实施例1,区别在于采用卷边型传送带。
实施例55操作方法同实施例1,区别在于混料预聚合反应器为并列的双釜交替混料。
实施例2-29的试验结果见表一,实施例30-55的试验结果见表二。
上述方法仅作为实例给出,本发明并不限于这些实例,本发明还可以用于相似或相关的其他聚合物的合成方法或设备制备,但均不超出本发明的实质和保护范围。
表一

表二

权利要求
1.高吸水性树脂的生产方法,其特征在于聚合单体、引发体系、交联剂等反应原料先经过预聚合得到粘度为5mPa.S-20000mPa.S的粘稠预聚物,然后再进一步聚合生成凝胶状固体产物,经过后处理得到高吸水性树脂产品。
2.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述粘稠预聚物的粘度为100mPa.S-8000mPa.S,优选1000mPa.S-5000mPa.S。
3.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于预聚物中的固体物重量含量为10-80%,优选25-50%。
4.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于预聚合反应的温度为5℃-40℃,优选10℃-30℃。
5.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于预聚合反应时间为0.5-15分钟。
6.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于预聚合反应采用引发温度低于40℃的低温引发体系。
7.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于预聚物连续加入循环运行的传送带上进一步聚合反应。
8.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于在传送带的运行区域内局部形成具有一定深度的槽状容器并在该区域以外恢复成平板型结构。
9.根据权利要求7所述的生产方法,其特征在于在传送带上的聚合反应一般在5-60分钟,优选10-30分钟内完成。
10.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述引发体系为一种复合引发体系,包括引发温度低于40℃,优选30℃的低温引发体系和引发温度高于40℃优选45℃的高温引发体系。
11.根据权利要求10所述的生产方法,其特征在于所述低温引发体系为氧化还原体系或低温偶氮类引发剂,用量为总聚合单体重量的0.156-1.05%,优选0.256-0.85%,高温引发体系为过氧化合物类引发剂或偶氮类引发剂,用量为总聚合单体重量的0.01-5.0%,优选0.10-1.5%。
12.根据权利要求11所述的生产方法,其特征在于所述低温引发体系中的氧化还原体系选自过氧化二异丙苯/硫酸亚铁、过硫酸钾(铵)/亚硫酸(氢)钠、过硫酸钾(铵)/硫酸亚铁、过氧化二苯甲酰/二苯甲胺,其中氧化组分为总聚合单体重量的0.15-0.75%,还原组分为总聚合单体重量的0.006%-0.3%,低温偶氮类引发剂可以是2,2’-偶氮二(2-脒基丙烷)二盐酸盐,高温引发体系中的过氧化合物类引发剂选自过硫酸钾、过硫酸铵、过氧化氢、过氧化二苯甲酰、过氧化二叔丁基、过氧化三甲基乙酸叔丁基酯,高温偶氮类引发剂选自偶氮二异丁腈、偶氮二异庚腈。
13.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于反应原料中加入无机金属氧化物类凝胶强度增强剂,其用量为总聚合单体重量的1%-50%,凝胶强度增强剂可以是氧化铝、氧化硅、氧化锌、氧化钛、高岭土、硅藻土、膨润土中的一种或几种。
14.根据权利要求1所述的生产方法,其特征在于所述高吸水性树脂为水溶性聚合单体的均聚物或/和共聚物。
15.根据权利要求14所述的生产方法,其特征在于水溶性单体包括水溶性聚合主单体或/和共聚单体,聚合主单体的用量为50%-100%,共聚单体为总聚合单体重量的0-50%,交联剂的用量为总聚合单体量的0-15%,优选0.02%-2.5%。
全文摘要
高吸水性树脂的生产方法,是由聚合单体、引发体系、交联剂等反应原料先经过预聚合得到粘稠预聚物,然后再进一步聚合生成凝胶状固体产物,经过后处理得到高吸水性树脂产品。其中引发体系采用低温和高温复合引发体系。制备的高吸水性树脂产品的吸水倍率(去离子水)500~2000g/g,吸生理盐水(0.9%NaCl水溶液)50~150g/g,吸水速率小于10秒,树脂吸水后形成的水凝胶具有较高的凝胶强度。整个聚合反应相对平稳,放热相对分散,最高聚合温度降低,改善了操作环境。本发明更适宜连续化传送带工业生产工艺。
文档编号C08F2/00GK1539853SQ20031010538
公开日2004年10月27日 申请日期2003年11月1日 优先权日2003年11月1日
发明者李留忠, 林亲敬, 于元章, 朱丽珺, 卢晓, 朱素贞 申请人:山东省科源石油化工生产力促进中心
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