专利名称：无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂及其制备方法，主要采用苯酚、固体多聚甲醛、聚砜、电性能助剂为原料，通过共缩聚反应来制备。
背景技术：
目前，在很多领域，需要采用酚醛树脂。它可用于制造模塑料、层压塑料、泡沫塑料、蜂窝塑料、各种复合材料、胶粘剂、涂料、离子交换树脂等。酚醛塑料价格低廉、原料易得，综合性能较好。
但国内外常规合成酚醛树脂均采用水溶液甲醛，合成生产树脂后需真空脱水排放，水中含有游离的酚、醛、醇，排放的污水污染江河湖泊，破坏环境和生态。另外，现今使用的水溶液法制得的酚醛树脂中含有亲水性的酚基，固体含量一般在45～55％之间。既易吸湿又不耐老化，影响电性能、耐热性。
发明内容
为避免现有技术的缺陷，本发明提出了一种无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂及其制备方法，主要优点在于制备过程中不需抽真空，无污水排放。本发明提供的酚醛树脂固体含量高，在75～85％之间。其树脂含量高，在成型温度下固化快速，制备工艺比较简便；在缩聚反应中，通过改变产品配方与制备工艺，使酚醛树脂的耐热性与绝缘性提高。
本发明的特征在于材料配方的组分为苯酚100份、固体多聚甲醛40～45份、聚砜10～18份、催化剂2～6份、电性能助剂4～10份。
催化剂为氢氧化镁。
电性能助剂为聚酰亚胺。
上述酚醛树脂的制备方法，其特征在于通过以下步骤制成a在装置有搅拌器，回流冷凝器的反应器中将苯酚加热熔融，加热温度为50～60℃左右，且在搅拌中进行；b加入催化剂、聚砜树脂、固体多聚甲醛，以1～5℃/min的速率升温至反应温度80～90℃；c在上述反应温度下进行反应，得到黄色至浅褐色的透明胶液时，加入电性能助剂。
反应得到黄色至浅褐色的透明胶液以反应物的凝胶化时间控制，在50±1℃的变定板上控制反应物的凝胶化时间为60～110s。
本发明研制的酚醛树脂的特点在于(1)制备过程中不需抽真空，无污水排放；(2)固体含量高，现今使用的水溶液法制得的酚醛树脂，固体含量一般在45～55％之间，而无污水排放酚醛树脂的固体含量在75～85％之间，其树脂含量高，在成型温度下固化快速，制备工艺比较简便，适宜于大规模生产；(3)所得酚醛树脂的耐热与绝缘性能较传统的酚醛树脂好(表1)，为研制综合性能优良的酚醛塑料、复合材料创造了必要条件。
图1实施例示意图
具体实施例方式现结合附图对本发明作进一步描述实施例1(实施例中的份数均为重量份)1、在装置有搅拌器，回流冷凝器的反应器中加入苯酚50份，使苯酚加热并在搅拌下熔融。
2、在上述液体中加入2份催化剂、6份聚砜树脂、22份固体多聚甲醛，以1～5℃/min的速率升温至80～90℃；3、在上述反应温度下反应3.5小时，在50±1℃的变定板上测得凝胶化时间为60～110s，得到黄色至浅褐色的透明胶液，并加入电性能助剂4份。
实施例21、在装置有搅拌器，回流冷凝器的反应器中加入苯酚50份，使苯酚加热并在搅拌下熔融。
2、在上述溶液中加入2.5份催化剂、9份聚砜树脂、20份固体多聚甲醛，以1～5℃/min的速率升温至80～90℃；3、在上述反应温度下反应4小时，在50±1℃的变定板上测得凝胶化时间为60～110s，得到黄色至浅褐色的透明胶液，并加入电性能助剂5份。
所制得的酚醛树脂固体含量在75～85％，该树脂与水溶液法酚醛树脂的红外光谱比较可看出，无污水排放酚醛树脂与水溶液法酚醛树脂的结构相似，只是无污水排放酚醛树脂没有在1050cm-1处出现二亚甲基醚键的特征吸收峰。表1为定向玻璃纤维增强无污水排放耐高温、绝缘酚醛塑料的性能。
表1 定向玻璃纤维增强无污水排放耐高温、绝缘酚醛塑料性能指标
备注1——未改性酚醛塑料；2——无污水排放耐高温、绝缘酚醛塑料。
权利要求
1.一种无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂，其特征在于材料组分为苯酚100份、固体多聚甲醛40～45份、聚砜10～18份、催化剂2～6份、电性能助剂4～10份。
2.根据权利要求1所述的无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂，其特征在于催化剂为氢氧化镁。
3.根据权利要求3所述的无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂，其特征在于电性能助剂为聚酰亚胺。
4.一种实现上述无污水排放耐高温、绝缘酚醛树脂的制备方法，其特征在于a在装置有搅拌器，回流冷凝器的反应器中将苯酚加热熔融，加热温度为50～60℃左右，且在搅拌中进行；b加入催化剂、聚砜树脂、固体多聚甲醛，以1～5℃/min的速率升温至反应温度80～90℃；c在上述反应温度下进行反应，得到黄色至浅褐色的透明胶液时，加入电性能助剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于反应得到黄色至浅褐色的透明胶液以反应物的凝胶化时间控制，在50±1℃的变定板上控制反应物的凝胶化时间为60～110s。
全文摘要
本发明涉及耐高温、绝缘酚醛酚醛树脂及其制备方法，特别是一种无污水排放酚醛树脂的制备方法，特征在于采用苯酚、固体多聚甲醛、聚砜、催化剂、电性能助剂为原料，通过共缩聚反应来制备。该耐高温、绝缘酚醛酚醛树脂及其制备方法的特点(1)不需抽真空，制备过程中无污水排放；(2)固体含量高，现今使用的水溶液法制得的酚醛树脂，固体含量一般在45～55％之间，而无污水排放酚醛树脂的固体含量在75～85％之间，其树脂含量高，在成型温度下固化快速；(3)所得酚醛树脂的耐热与绝缘性能较传统的酚醛树脂好，为研制综合性能优良的酚醛塑料、复合材料创造了必要条件。
文档编号C08G8/28GK1640905SQ20041002582
公开日2005年7月20日 申请日期2004年1月16日 优先权日2004年1月16日
发明者齐暑华, 黄英 申请人:西北工业大学