专利名称：环氧甘油二酸酯增塑剂的制作方法
技术领域：
本发明涉及一种环氧甘油二酸酯增塑剂的生产方法，特别是涉及一种以淀粉为基料的环保全降解塑料增塑剂。
现有技术目前的现有技术中，环氧大豆油已广泛应用于聚氯乙烯塑料制品中。环氧大豆油增塑剂是由大豆油在冰醋酸、甲酸、溶剂苯等存在下，用过氧化氢而制得的产品，目前应用于聚氯乙烯薄膜、薄板、人造革、农用薄膜中，也应用于食品包装塑料薄膜中。环氧大豆油增塑剂无毒。但由于含有溶剂苯，在用于食品包装塑料中并不是绝对安全，特别是不能作为淀粉全降解塑料的增塑剂。
发明内容
本发明的任务是提供一种环氧甘油二酸酯环保降解塑料的增塑剂的制造方法。
本发明是这样实现的以冰醋酸、硫酸为氧载体，采用无溶剂法，经一步环氧化合成。
其重量配比为大豆油76-100％冰醋酸13-16％
过氧化氢10-11％硫酸1-3％氢氧化钾适量其制备方法为1、在耐酸容器中加入冰醋酸、双氧水、硫酸，混合搅拌均匀后，在室温20℃下静置30小时，即无色透明、有强烈刺激气味的过氧乙酸溶液。
2、在装有搅拌器、温度计、冷凝器、和平衡加料漏斗的搪瓷反应釜中，加入大豆油，在搅拌下(80-90转/分)升温60-80℃，然后经平衡加料漏斗慢慢加入过氧乙酸母液的二分之一，过氧乙酸与大豆油反应时会放热使温度升高，应控制加入速度，保持内温在60-80℃下反应，保温反应120分钟。
3、反应结束后，降至室温，用分液漏斗将反应液分离。分离出的油相部分再加入反应釜中，升温60-80℃，加入剩余的过氧乙酸母液，在60-80℃下恒温反应3-5小时。
4、降至室温，再次用分液漏斗将反应液进行分离。分离出的上层油相，用氢氧化钾溶液洗涤，洗涤温度应低于40℃。
5、用氢氧化钾溶液洗涤过的油相，再用40℃的水洗，水洗后，再加98.6-101.1千帕、80-125℃下进行减压蒸馏，即制得环氧甘油＝酸酯增塑剂成品。
本发明写明了环氧甘油二酸酯增塑剂的配方和工艺流程制备方法。
本发明提出的环氧甘油二酸酯增塑剂与一般与苯溶剂的溶剂法相比较，具有反应条件温和，工艺操作稳定，造价低，不污染环境等特点。这种环氧甘油二酸酯增塑剂可用于塑料加工业需要增塑剂的各个领域。这种环氧甘油＝酸酯增塑剂尤其适用于食品包装用塑料薄膜，和医疗包装塑料及接触人体的塑料材料，环保可降解塑料。
实施例一(1)配制过氧乙酸溶液.将冰醋酸(99％)16公斤、双氧水(25-28％)11公斤、硫酸3公斤混合均匀后，静置30小时(20℃)即制得无色透明、有强烈刺激性气味的过氧乙酸溶液。
(2)、将100公斤大豆油加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反应釜中，在搅拌下缓缓升温60℃时，然后通过平衡漏斗慢慢滴加过氧乙酸的二分之一(15公斤)，实行滴加不宜快，在2-3小时滴完，大豆油和过氧乙酸反应时会自动升温，控制滴加速度，内温不得超过80℃，滴完后，在80℃下保温反应2小时，降至室温(20℃)，用分液漏斗将反应液分离。分离所得的油相仍送入反应釜，升温至60℃后，加入剩余的过氧乙酸(15公斤)，同样慢慢加入，2小时滴完，滴完后，在此温度下保温反应5小时，再降至室温，用分液漏斗分离反应液，分离出的油相用氢氧化钾溶液(35℃)洗涤，洗后，再用清水水洗，水洗后，再在100千帕125℃下进行减压，蒸馏，即制得环氧甘油二酸酯增塑剂。
实施例二(1)、配制过氧乙酸溶液。将冰醋酸(99％)13公斤加入到耐酸容器内，依次加入过氧化氢(26-28％)10公斤、硫酸(98％)1公斤，搅拌均匀，静置30小时却为无色透明、有强烈刺激性气味的过氧乙酸溶液。
(2)、将精制大豆油(浅黄色透明液体，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克.)76公斤加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反应釜内，在搅拌下慢慢升温，在内温60℃时，缓缓滴加过氧乙酸的二分之一(12公斤)，滴加匀而速，2小时内滴完，注意观察反应温度以及过氧乙酸与大豆油反应自身散热，控制滴加速度，控温70℃，滴加完后，在70℃下保温反应2小时，降至室温后，密封静置12小时，再用分离漏斗将反应液分离。分离出的油相再次加入到反应釜中，控温60，慢慢滴加剩余的过氧乙酸(12公斤)在70℃下，滴加2小时，滴完后在70℃下保温反应4小时。
(3)、将反应液降至室温，用分离漏斗对反应液分离。分离出的油相用5％的氢氧化钾溶液洗涤(30℃)，然后再用50℃的水洗涤，水洗后在98千帕、110℃下进行减压蒸馏，蒸馏时间要短(30分钟)即制得环氧甘油二酸酯增塑剂。
用实施二制造出的环氧甘油二酸酯增塑剂达到以下标准外观浅黄色油状液体，相对密度0.989(25℃)，折射率1.472，闪点(开口)251.7，酸值小于1，碘值小于6，环氧值6.5％，水分小于0.1％，灰分小于0.01％，凝固点-5--10，沸点＞150℃(0.66千帕)。
实施例二为本发明最佳配方。
权利要求
1.一种环氧甘油二酸酯增塑剂的生产方法是以冰醋酸(99％)13％加入到耐酸容器内，依次加入过氧化氢(26-28％)10％，硫酸(98％)1％，搅拌均匀，静置30小时，即为无色透明、有强烈刺激性气味的过氧乙酸溶液；将精制的大豆油76％加入到带有搅拌器、温度计、冷凝器和平衡加料漏斗的搪瓷反应釜内，在搅拌下缓缓升温，内温达到60℃时缓缓滴加过氧乙酸的二分之一(总配方量12％)，滴加要匀而速，2小时内滴完，控温70℃下，保温反应2小时后，降到室温放入密封的容器内，静置12小时，然后用分离漏斗将反应液分离，分离出的油相部分再次加入到反应釜中，控温60℃匀而速滴加剩余的过氧乙酸(总配方量12％)，恒温70℃下，滴加2小时，滴加后在70℃下保温反应4小时，将反应液降至室温，用分离漏斗将反应液分离，分离出的油相部分用5％的氢氧化钾溶液洗涤，然后再用50℃的清水洗涤，水洗后在98千帕、110℃下进行减压蒸馏，温度不高于110℃，真空度要高，蒸馏时间要短，制得环氧甘油二酸酯增塑剂；
2.一种环氧甘油二酸酯增塑剂的生产方法，其技术特征是(1)、不含苯溶剂，环保安全；(2)、采用的大豆油为精制大豆油，酸值大于120克碘/100克，皂化值≥190毫克KOH/克，酸值≤0.1毫克KOH/克；(3)、在70℃下，匀而速滴加过氧乙酸溶液反应温和；(4)、洗涤用氢氧化钾溶液，蒸馏时间不超过30分钟。
全文摘要
本发明公开了一种环氧甘油二酸酯增塑剂的生产方法。是精制的大豆油为主要原料，在恒定的温度下，加入过氧乙酸溶液反应，分离，再反应压滤制成。和传统用苯溶剂溶剂法生产的环氧大豆油增塑剂相比较，具有反应条件温和，工艺操作稳定，造价低，不污染环境等特点。产品可广泛应用于塑料制膜增塑剂，尤其适用于食品包装塑料制膜，医疗产品塑料膜及接触人体塑料增塑剂，环保全降解塑料增塑剂。
文档编号C08L3/02GK1923878SQ200610045428
公开日2007年3月7日 申请日期2006年7月11日 优先权日2006年7月11日
发明者徐锋, 孙付生 申请人:孙付生