专利名称：一种甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备方法
技术领域：
本发明涉及一种表面活性剂的制备方法，尤其是涉及一种甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备方法。
背景技术：
以甲基葡萄糖苷为原料生产的表面活性剂天然，温和，易于生物降解，能与多种原料复配，在日化、食品等行业得到广泛应用。以甲基葡萄糖苷聚氧乙烯(20)醚为例的保湿剂，其显著优点在于性质温和，刺激性小，而且可以调节香波体系的粘度而不降低有效组份含量的特别功效。常用于个人护理用品，如洗发香波，沐浴露以及香皂等中。国内在甲基葡萄糖苷聚醚系列衍生物制造方面，性能达不到应用要求，品质不稳定，在市场推广和产品应用上，都受到很大限制。
发明内容
本发明主要是解决现有甲基葡萄糖苷聚醚系列产物制造技术所存在的产品质量和稳定性差，应用性能局限等的技术问题。
本发明的上述技术问题主要是通过下述技术方案得以解决的甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备过程分二步——聚合反应和后处理；第一步反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在50℃～150℃范围内引发反应，通过控制温度至引发反应结束，压力到零；再控制反应温度在50℃～200℃，继续反应30～120分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚粗产物；第二步后处理是将甲基葡萄糖苷聚醚的粗产物用酸中和到PH值在5～9范围后，加入乙醇或水作为稀释剂，使用活性炭脱色，脱色时间为2～12小时，脱色温度为90℃～120℃；在80℃～100℃条件下，使用硅藻土助滤剂进行过滤，过滤材料为滤纸、滤布，过滤速度在200～300Kg/小时，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚。
第一步聚合反应中使用的碱性催化剂，可以是甲醇钠，也可以是氢氧化钠，或者其他碱性化合物，或是几种碱性化合物的混合物，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1％～3.0％；相转移催化剂，可以是改性甘油、甘油或者冠醚的任意一种或任意几种的混合物，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1％～2.0％。
第二步后处理过程中使用的中和酸，是草酸、乙酸或者硫酸的任意一种；硅藻土作为助滤剂，其目数在600～2000目之间，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1～3.0％；高效活性炭，目数为200～2000目，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1～3.0％；使用的过滤材料为棉质滤布或滤纸。
作为优选，所述第一步的反应温度最好在110℃～140℃，因甲基葡萄糖苷在碱性环境下不稳定，易变色，影响产品质量，选择这样的反应温度进行反应，可保证产品质量。
作为优选，所述第一步反应中的碱性催化剂用量最好在0.1～2.0％之间，因为催化剂量的增加虽然能缩短引发时间，但是对于分子量的分布有影响，还会使后续的中和过程中成盐较多，影响过滤速度；而催化剂过少，会导致反应速度慢、反应不完全等。
作为优选，所述第二步后处理中和使用的酸，最好是草酸或乙酸，它们能形成大颗粒的盐，从而容易过滤除去，使得到的产品含盐量少，而且透明性好；过滤时使用棉质过滤材料可使过滤速度达到200～300KG/小时。
因此，本发明具有制备过程简易，生产成本低，得到的甲基葡萄糖苷聚醚系列产物产品性能好、质量稳定性好等特点。
具体实施例方式
下面通过实施例，对本发明的技术方案作进一步具体的说明。
实施例以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加催化剂甲醇钠与相转移催化助剂改性甘油，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在120℃引发反应，通过控制反应温度直至压力至另；将反应温度控制在150℃，连续加入环氧乙烷反应90分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚粗产物；将甲基葡萄糖苷聚醚的粗产物用草酸中和到PH＝6.0后，加入乙醇作为溶剂，使用活性炭脱色，脱色时间为6小时，脱色温度为110℃；在110℃条件下，使用硅藻土助滤剂，使用棉质滤布，滤纸作为过滤材料，使过滤速度达到并保持250Kg/小时，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚产物。
最后，应当指出，以上实施例仅是本发明较有代表性的例子。显然，本发明的技术方案并不限于上述实施例，还可以有许多变形。本领域的普通技术人员能从本发明公开的内容直接导出或联想到的所有变形，均应认为是本发明的保护范围。
权利要求
1.一种甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备方法，其特征在于制备过程分两步聚合反应和后处理。a第一步聚合反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在50～150℃范围内引发反应，控制反应温度直至压力降至零；经过引发段后，将反应温度控制在50℃～200℃，加入环氧乙烷或环氧丙烷，继续反应30～120分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚粗产物；第二步后处理将甲基葡萄糖苷聚醚的粗产物用酸中和到PH值在5～9范围后，加入乙醇或水作为稀释剂，使用高效活性炭脱色，脱色时间为2～12小时，脱色温度为90℃～120℃；在80℃～100℃条件下，使用硅藻土为助滤剂，进行过滤，过滤速度在200～300Kg/小时，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚产物。b所述第一步聚合反应中使用的碱性催化剂，可以是甲醇钠，也可以是氢氧化钠，或者其他碱性化合物，或是几种碱性化合物的混合物，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1％～3.0％。c所述第一步聚合反应中使用的相转移催化剂，可以是改性甘油、甘油或者冠醚的任意一种，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1％～2.0％。d所述第二步后处理过程中使用的中和酸，是草酸、乙酸或者硫酸的任意一种。e所述第二步后处理过程中使用硅藻土为助滤剂，其目数在600～2000目之间，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1～3.0％。f第二步后处理过程中所述的高效活性炭，目数为200～2000目，以甲基葡萄糖苷的重量百分比计其用量为0.1～3.0％。g所述第二步后处理过程中使用的过滤材料为棉质滤布和滤纸。
全文摘要
本发明涉及一种表面活性剂——甲基葡萄糖苷聚醚系列产物的制备方法，其制备过程分两步第一步反应是以甲基葡萄糖苷为起始原料，添加碱性催化剂与相转移催化助剂，加入环氧乙烷或环氧丙烷，在50℃～150℃范围内引发反应，通过传热速率控制温度至压力到零；再控制反应温度在50℃～200℃，继续反应30～120分钟，得到甲基葡萄糖苷聚醚；第二步后处理是将甲基葡萄糖苷聚醚的粗产物用酸中和到pH值在5～9范围后，加入乙醇或水作为稀释剂，使用活性炭脱色，脱色时间为2～12小时，脱色温度为90℃～120℃；在80℃～100℃条件下，使用硅藻土进行过滤，过滤速度在200～300Kg/小时，即可得到甲基葡萄糖苷聚醚。
文档编号C08G65/00GK101062469SQ20061005063
公开日2007年10月31日 申请日期2006年4月29日 优先权日2006年4月29日
发明者蔡振云, 徐金富 申请人:杭州天成化工有限公司