专利名称：一种回收分散ptfe树脂的方法
技术领域：
本发明涉及一种回收分散PTFE树脂的方法，特别涉及一种分散PTFE生产、加工中含蜡PTFE废渣中分散PTFE树脂的回收方法。
背景技术：
根据分散聚四氟乙烯(PTFE)树脂的性质，目前国内、外在处理此类树脂废物时一般采用掩埋或焚烧的方法，但从实际处理效果上看存在许多问题。如果作掩埋处理，既浪费土地资源，又会造成二次污染；如果进行燃烧处理，浪费资源，而且还产生氟光气等有毒气体，严重污染空气。一般利用此类废弃分散PTFE树脂主要有以下三种途径(1)通过高温裂解回收四氟乙烯单体，但该法工艺复杂，处理费用高、处理设备材质要求苛刻。(2)将PTFE废料燃烧回收其燃烧放出的热量，该法尚未得到工业利用，且燃烧产生的烟气有毒，易造成二次污染。(3)利用辐照进行高分子降解，切断分子链的主链，做成PTFE微粉。但含蜡PTFE废渣由于成分复杂，不能简单采用上述方法进行处理。
通过专利和公开文献检索，未见有关含蜡的分散PTFE废渣回收利用的方法，国内一般只作填埋处理。
发明内容
为了解决上述的技术和环境问题，本发明成功地开发一种含蜡PTFE废渣回收利用的工艺路线，不仅回收了高附加值的分散PTFE树脂和石蜡，而且减少了环境污染和土地的占用，实现资源的有效再利用。通过本发明优化了废渣回收处理的工艺参数，有利于项目的工业化实施。
处理原理根据PTFE的化学稳定性，其能耐强酸、强碱、油脂及有机溶剂等化学药品，用石油醚、汽油或非极性烃类浸取含蜡PTFE废渣，使石蜡溶解于溶剂中，从而使分散PTFE与石蜡分离。
为了达到本发明的目的，本发明采用如下的技术方案一种回收分散PTFE树脂的方法，其工艺是在对含蜡PTFE废渣进行分拣、洗涤、破碎；破碎后的PTFE废渣在控制一定的反应条件下用有机溶剂进行浸取，过滤后分别得粗品分散PTFE和溶有石蜡的溶剂，粗品分散PTFE回收料经干燥、粉碎得到PTFE成品；溶有石蜡的溶剂经蒸馏分离石蜡和有机溶剂，石蜡作为副产品，溶剂返回浸取步骤循环使用。
对石蜡含量指标达不到要求的粗品PTFE回收料可进行二次浸取。
所述有机溶剂可以是碳数为4～12的烷烃。
上述烷烃可以是环己烷、正己烷、石油醚、汽油，优选为工业石油醚。
含蜡PTFE废渣与工业石油醚质量比为1∶2.0～7.0之间，优选在1∶3.0～5.0之间。
浸取步骤控制在浸取温度35～60℃，浸取时间0.3～1小时；过滤采用加压操作，压力在0.2～0.5MPa之间。
本发明根本改变了含蜡PTFE废渣填埋的现状，解决了影响氟化工发展的一个环保问题，具有良好的社会效益和经济效益。
本发明采用无毒、环境友好的浸取剂回收含蜡PTFE废渣中的分散PTFE树脂和石蜡，操作条件温和，成本低、收率高，回收工艺具有简单、实用、易操作的特点，分散PTFE树脂回收料可与正品分散PTFE树脂混合，以糊状挤出的加工方法，制造薄壁管、软管、棒、电缆绝缘、生料带、氟塑料填充材料、密封材料等，回收的石蜡可直接用于分散PTFE聚合反应系统，也可作为商品出售。
具体实施例方式
为更好地说明本发明，下面通过实施例予以进一步的说明。
实施例1在100L带有搅拌的浸取釜内先加入35kg 60号工业石油醚，搅拌下加入10kg经充分洗涤、破碎的含蜡PTFE废渣(废渣中石蜡含量5％左右)，35℃下浸取0.3小时，压力控制在0.3MPa下过滤。
回收分散PTFE树脂(拉伸强度23.6MPa，断裂伸长率487％)9.2kg，回收石蜡0.5kg。
实施例2在100L浸取釜内先加入40kg 60号工业石油醚，搅拌下加入10kg经充分洗涤、破碎的含蜡PTFE废渣(废渣中石蜡含量20％左右)，35℃下浸取0.5小时，经二次浸取、压力控制在0.2MPa下过滤。
回收分散PTFE树脂(拉伸强度22.8MPa，断裂伸长率421％)7.8kg，回收石蜡1.9kg。
实施例3在100L浸取釜内先加入40kg 90号工业石油醚，搅拌下加入10kg经充分洗涤、破碎的含蜡PTFE废渣(废渣中石蜡含量60％左右)，45℃下浸取1小时，经三次浸取、压力控制在0.25MPa下过滤。
回收分散PTFE树脂(拉伸强度22.6MPa，断裂伸长率384％)3.4kg，回收石蜡5.8kg。
实施例4在100L浸取釜内先加入40kg环己烷，搅拌下加入10kg经充分洗涤、破碎的含蜡PTFE废渣(废渣中石蜡含量25％左右)，40℃下浸取1小时，经二次浸取、压力控制在0.3MPa下过滤。
回收分散PTFE树脂(拉伸强度24.1MPa，断裂伸长率451％)7.3kg，回收石蜡2.3kg。
实施例5在100L浸取釜内先加入50kg环己烷，搅拌下加入10kg经充分洗涤、破碎的含蜡PTFE废渣(废渣中石蜡含量20％左右)，50℃下浸取1小时，经二次浸取、压力控制在0.35MPa下过滤。
回收分散PTFE树脂(拉伸强度23.2MPa，断裂伸长率432％)7.8kg，回收石蜡1.9kg。
权利要求
1.一种回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于包括下列步骤(1)含蜡PTFE废渣进行分拣、清水洗涤、破碎；(2)将破碎后的含蜡PTFE废渣在浸取釜中用有机溶剂进行浸取，控制温度35～60℃，时间0.3～1小时，含蜡PTFE废渣与有机溶剂质量比为1∶2.0～7.0；(3)过滤分别得到粗品分散PTFE和溶有石蜡的溶剂，粗品分散PTFE回收料经干燥得到PTFE成品。
2.根据权利要求1所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于所述有机溶剂是碳数为4～12的烷烃。
3.根据权利要求2所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于所述烷烃是环己烷、正己烷、石油醚、汽油，优选为工业石油醚。
4.根据权利要求3所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于含蜡PTFE废渣与工业石油醚质量比在1∶3.0～5.0之间。
5.根据权利要求1所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于过滤采用加压操作，压力在0.2～0.5MPa之间。
6.根据权利要求1所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于溶有石蜡的溶剂经蒸馏分离石蜡和有机溶剂，石蜡作为产品，有机溶剂返回浸取步骤循环使用。
7.根据权利要求1所述的回收分散PTFE树脂的方法，其特征在于对一次浸取石蜡含量指标达不到要求的粗品PTFE回收料进行二次浸取。
全文摘要
本发明涉及对含蜡分散PTFE废渣进行分拣、洗涤、破碎、有机溶剂浸取、过滤、精馏处理后分别得分散PTFE回收料和石蜡的工艺，具有操作条件温和、浸取剂无毒、成本低、收率高、实用、易操作的特点。本发明根本改变含蜡PTFE废渣填埋的现状，解决了影响氟化工发展的一个环保问题，具有良好的社会效益和经济效益。
文档编号C08L27/00GK101081908SQ200610085180
公开日2007年12月5日 申请日期2006年5月30日 优先权日2006年5月30日
发明者吴奕 申请人:巨化集团技术中心, 巨化集团公司