专利名称：一种聚氯乙烯105d电缆料用热稳定润滑剂及其制备方法
技术领域：
本发明涉及一种聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂，包括该热稳定剂的组成 及制备方法。
背景技术：
聚氯乙烯又称PVC，其分子是较强极性的分子，由于分子间作用力较大，因而其软 化温度和熔融温度高，玻璃化温度高，因此，一般需加热至于150 16(TC以上才能使其塑 化加工，故通常加工温度在160 21(TC之间。但PVC树脂对热极不稳定，在加工温度下，易 降解而脱氯化氢，这一反应使PVC产生有色共轭双键的多烯序列，从而导致制品变色、发脆 以及腐蚀设备，严重时会使加工无法进行。 为了抑制PVC因降解而脱氯化氢的反应，保证PVC塑料顺利加工，必须添加热稳定 剂等加工助剂。 目前我国PVC塑料所用的热稳定剂主要是以铅盐类为主。但是传统的三、二盐等 单体热稳定剂均为粉状，存在着生产工艺落后、能源消耗大、使用时操作工序多、要多次称 量或经研磨后才能使用；在PVC树脂中分散性差，有未分散白点，制品内在质量不易控制、 用量大、热稳定性效率不高、加工性一般；在生产和使用过程中均有严重的有毒铅粉尘飞 扬，不仅对人体健康十分有害，而且污染环境。 国内从80年代未开始生产无尘复合铅盐稳定剂，这种稳定剂虽然很好地解决了 铅盐粉尘飞扬问题，但设计思想仍未脱离传统的三盐、二盐作为主热稳定剂的模式，加工工 艺是由多种单体的物理混合后再压成片状，由于质量差、档次低，故只能用于低档、低质PVC制品。 本发明聚氯乙烯105D电缆用热稳定润滑剂，由于主热稳定剂采用了有机铅盐，使 得稳定剂体系与PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能，分散性和相 容性提高，热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成试 样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明本发明聚氯乙烯105D电缆料用 热稳定润滑剂热稳定时间延长，超过国内外同类产品。制品耐紫外线、耐候性能提高。使用 过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。工艺控制范围宽，温度低，塑化良好， 析出少，生产稳定性好，可节约能耗。
发明内容
为解决上述问题，本发明提出了一种聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂及其 制备方法。 本发明为一种聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂，它是由下列原料(w/V)制备 而成 硬脂酸 5. 67 14. 18% 水杨酸 0. 69 1.71% 二甘醇 0. 93 2. 31%
4
0. 31%
2. 13%
0. 29%
等外形
黄丹
33. 02 82. 54%
石蜡
3. 93 9. 81%
冰醋酸0. 13
4. 52 11. 30% 双酚A 1. 13 2.83%。 在上述配比中较佳的原料配比(w/V)为 硬脂酸9. 07 13. 04% 水杨酸1. 10 1.58%
黄丹
52. 82 75. 93% 石蜡
6. 28 9. 03%
二甘醇 11.48
冰醋酸0. 20
2. 60%。
7.23 10眉 双酚A 1.81' 在上述配比中更佳的原料配比(w/V)为 硬脂酸11.34% 水杨酸1.37%
黄丹 66.03% 石蜡 7.85%
氰尿酸9.04% 双酚A 2.26%。
上述的聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂可以是条状、颗粒状、粉状或薄片状
二甘醇 冰醋酸
1. 85% 0. 25%
为保证达到本发明所设计的效果，方便使用，本发明的聚氯乙烯105D电缆料用热 稳定润滑剂应按下述工艺制备方法。
(1)称取下列原料(w/w):
水杨酸 2. 31%
0. 31%
硬脂酸5. 67 14. 18%
黄丹
33. 02 82. 54%
石蜡
0. 69 1. 71%
3. 93 9. 81%
二甘醇0. 93
冰醋酸0. 13
4. 52 11. 30%
(2)称取硬脂酸总量的7. 65
13. 1%、二甘醇总
双酚A 1.13 2.83%。 19. 11%和水杨酸总量的5. 24 量的23. 44 58. 59%投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至140 150°C 时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的升温速度10°C /H。当反应5 6小 时左右，反应器内温度185 19(TC并无水蒸汽逸出时停止加热，将物料冷却至IO(TC以下 过滤出料为助剂1 ; (3)称取硬脂酸总量的0. 45 1. 13%和其余的水杨酸、其余的二甘醇投入反应器 内，按步聚(2)的方法制备助剂2 ; (4)取其余的硬脂酸、石蜡加热 化后，经过滤放入反应器内，逐渐投入黄丹总量 的7. 2 18% ，加热混合反应反应2. 5 3小时，温度80 90°C 。反应结束后，升温至95 IO(TC出料制成中间体； (5))在反应器中放入该步骤所投入的黄丹和氰尿酸总量2 2. 5倍的水，加热至 50 6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐渐加入(1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半 小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次，每次不少于30分钟，每次间隔半小时，直至 物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。 (6)将步骤(4)所得中间体的15. 35 38. 36%、步骤(2)所得助剂1的25 62. 5%及合成料在另一反应器中加热至9(TC左右反应，待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至6(TC以下，将物料过滤除水后制成复合料备用； (7)将复合料、剩余中间体、其余的助剂1、助剂2在捏合机中加热反应，加蒸汽压
力0. 35 0. 45MPa，尽量放去上层水，加入双酚A，待物料无水汽放出后，再搅拌半小时后出
料，并划成条块状备用。 (8)将(7)所得物料挤出成型。 1.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(2)和步聚(3)中反应时间均为5 6小时，反应终点温度为185 190°C。. 2.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(4)中混合反应时间为2.5 3小时， 温度80 90°C。 3.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研 磨循环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色。 4.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成 颗粒状与水分离。 5.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135t:，以挥发 份《0. 5%为终点。 6.根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度 < 0. 5mm.。 本发明聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂具有多功能、高效率、环保型、节能 型的特点。主要包括 (1)分散性和相容性优良。由于主热稳定剂采用了有机铅盐，使得稳定剂体系与 PVC树脂有良好的分散性和相容性，改善了制品的加工性能。 (2)热稳定时间长。将市售的国内外同类产品，按照同等的配比、同样的工艺制成 试样、按GB8815-88规定的测试方法分别进行测试。结果表明本发明的热稳定润滑剂热稳 定时间最长，超过国内外同类产品。 (3)电线电缆料电性能大幅度提高。经权威部门检测，体积电阻率比国家标准高2 个数量级。 (4)聚氯乙烯电缆料制品生产具有配方及工艺参数宽、容度大的优点，适应各种加 工设备。
(5)制品耐紫外线、耐候性能优良。有关部门上1000小时耐候性评价试验，其强度
和色差均表现出良好的性能。
(6)制品色泽洁白、光亮。
(7)使用过程中无粉尘污染，使用方便，计量准确，劳动强度小。
(8)工艺控制范围宽，温度低，塑化良好，析出少，生产稳定性好，可节约能耗。 具体实施方法 (1)按下列工艺配比称取各组份硬脂酸 85. 3Kg 水杨酸 10. 31Kg 二甘醇 13.91Kg
黄丹 496. 5Kg 石蜡 59Kg 冰醋酸 1.9Kg 氰尿酸 68Kg 双酚A 17Kg。 (2)将硬脂酸13. 04Kg和水杨酸1. 08Kg、二甘醇6. 52Kg投入反应器内，开启搅拌和加热，待反应器内温度升至150°C时冷凝并收集从反应器内逸出的水蒸汽，控制反器内的 升温速度10°C /H。当反应6小时左右，反应器内温度19(TC并无水蒸汽逸出时停止加热，将 物料冷却至IO(TC以下过滤出料为助剂1。 (3)将硬脂酸O. 77Kg和其余的水杨酸、其余的二甘醇投入反应器内，按步聚(2)的 方法制备助剂2。 (4)按上述配比，取其余的硬脂酸、石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，开启搅 拌，逐渐投入黄丹71. 5Kg，反应3小时，温度90°C。反应结束后，升温至IO(TC出料成中间 体，划成小块状备用。 (5)在反应器中放入水1200Kg，加热至6(TC，投入(1)中配比的冰醋酸，逐渐加入 (1)中其余的黄丹和配比的氰尿酸，加完半小时后，将反应器中的物料经胶体磨循环三次， 每次不少于30分钟，直至物料呈乳白色后为合成料，将合成料转移至另一反应器中。
(6)将另一反应器中的合成料加热至9(TC左右，加入步骤(4)制备的中间体60Kg， 助剂1计8. 5Kg待反应器中物料成清水样后，将反应器内温度降至6(TC以下，将物料过滤除 水后备用。 (7)将步骤(6)中滤水后的物料投入捏合机中，将步骤(4)备好的其余中间体和其 余的助剂1及助剂2加入到捏合机中，开搅拌，用蒸汽加热，蒸汽压力0. 35 0. 45MPa，尽 量放去上层水，加入双酚A，待物料无水汽放出、挥发份《0. 5%为终点，再搅拌半小时后出 料，并划成条块状备用。 (8)将步骤(7)所备条块状物料经挤出机剂出过滤后，压片粉碎成小薄片状即可。
权利要求
一种聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂，其特征在于它是由下列原料(w/w)制备而成硬脂酸 5.67～14.18％水杨酸 0.69～1.71％二甘醇0.93～2.31％黄丹33.02～82.54％ 石蜡3.93～9.81％冰醋酸0.13～0.31％氰尿酸 4.52～11.30％双酚A 1.13～2.83％。
2. 根据权利要求l所述的热稳定润滑剂，其特征在于(w/V):硬脂酸9. 07 13. 04% 水杨酸1. 10 1.58%二甘醇1. 48 2. 13%黄丹 52. 82 75. 93% 石蜡 6. 28 9. 03% 冰醋酸 1. 55 2. 43%氰尿酸 7.23. 10.40% 双酚A 1.81 2.60%。
3. 根据权利要求1或2所述的热稳定润滑剂，其特征在于(w/w): 硬脂酸11.34% 水杨酸1.37% 二甘醇 1.85% 黄丹 66.03% 石蜡 7.85% 冰醋酸 0.25% 氰尿酸9.04%双酚A 2.26%。
4. 一种聚氯乙烯电缆料用热稳定润滑剂的制备方法(1) 称取下列原料(w/w):硬脂酸 5. 67 14. 18% 水杨酸 0. 69 1.71% 二甘醇 0. 93 2. 31% 黄丹 33. 02 82. 54% 石蜡 3. 93 9. 81% 冰醋酸 0. 13 0.31% 氰尿酸 4. 52 11. 30% 双酚A 1.13 2.83%。(2) 称取硬脂酸总量的7. 65 19. 11%和水杨酸总量的5. 24 13. 1%、二甘醇总量的 23. 44 58. 59%投入反应器内，加热混合反应制成助剂1 ;(3) 称取硬脂酸总量的0. 45 1. 13%和其余的水杨酸、其余的二甘醇投入反应器内， 加热混合反应制成助剂2 ;(4) 将硬脂酸总量的41. 9 91. 9%、配比的石蜡加热熔化后，经过滤放入反应器内，逐 渐投入黄丹总量的7. 2 18%，加热混合反应制成中间体；(5) )将其余的黄丹、冰醋酸、氰尿酸和上述三种物料总量2 2. 5倍的水在另一反应器 中加热反应制成合成料；(6) 将步骤(4)所得中间体的15. 35 38. 36%、步骤(2)所得助剂1的25 62. 5% 及合成料在另一反应器中加热制成复合料；(7) 将复合料、剩余中间体、其余的助剂1、助剂2及双酚A在捏合机中加热混合反应均匀；(8) 将(7)所得物料挤出成型。
5. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(2)和步聚(3)中反应时间均为5 6小 时，反应终点温度为185 190°C。
6. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(4)中混合反应时间为2.5 3小时，温度 80 90°C。
7. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(5)中反应过程中，将物料经胶体磨研磨循 环三次，每次循环20 30分钟，直至合成料为乳白色。
8. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(6)中反应至合成料与中间体包覆成颗粒 状与水分离。
9. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(7)中反应温度120 135t:，以挥发份 《0. 5%为终点。
10. 根据权利要求4所述的制备方法，其步骤(8)中，经挤出压片后薄片厚度 < 0. 5mm.。
全文摘要
本发明公开了一种聚氯乙烯105D电缆料用热稳定润滑剂及制备方法。由下列原料(w/w)制备而成硬脂酸5.67～14.18％、水杨酸0.69～1.71％、二甘醇0.93～2.31％、黄丹33.02～82.54％、石蜡3.93～9.81％、冰醋酸0.13％～0.3％、氰尿酸4.52～11.30％、双酚A1.13～2.83％。取硬脂酸总量7.65～19.11％和水杨酸总量5.24～13.1％、二甘醇总量23.44～58.59％制成助剂1；取硬脂酸总量0.45～1.13％和其余水杨酸、其余二甘醇制成助剂2；将黄丹总量7.2～18％、其余硬脂酸、石蜡制成中间体；将其余黄丹、冰醋酸、氰尿酸制成合成料；将制成中间体的15.35～38.36％、助剂1的25～62.5％及合成料制成复合料；将复合料、剩余中间体、其余助剂1、助剂2、双酚A在捏合机中反应，挤出成型。
文档编号C08K11/00GK101759872SQ200810235838
公开日2010年6月30日 申请日期2008年11月21日 优先权日2008年11月21日
发明者蒋马小 申请人:蒋马小